Подякувати Студентському архіву довільною сумою
Admin
26.02.2023 12:38
Дякуємо, що користуєтесь нашим архівом!
Застосування фотоколориметричного методу для вимірювання концентрації речовини
Інформація про навчальний заклад
ВУЗ:
Інші
Інститут:
Не вказано
Факультет:
Не вказано
Кафедра:
Автоматики
Інформація про роботу
Рік:
2006
Тип роботи:
Методичні вказівки
Предмет:
Електротехніка
Частина тексту файла (без зображень, графіків і формул):
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ВОДНОГО ГОСПОДАРСТВА ТА ПРИРОДОКОРИСТУВАННЯ
КАФЕДРА ЕЛЕКТРОТЕХНІКИ ТА АВТОМАТИКИ
МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
до виконання лабораторної роботи № 5
«Застосування фотоколориметричного методу
для вимірювання концентрації речовини»
Рівне 2006
Лабораторна робота № 5
Тема роботи: Застосування фотоколориметричного методу для вимірювання концентрації речовини.
Мета роботи: Вивчити конструкцію, призначення складових частин і принцип дії фотометра КФК-2. Побудувати градуювальний графік і визначити невідому концентрацію речовини у розчині.
Теоретичні відомості
Загальні відомості
Фотоколориметричні методи визначення концентрації розчинів базуються на порівнянні поглинання або пропускання світла стандартними і піданалізними розчинами. Ступінь поглинання світла розчином вимірюють з допомогою фотоколориметрів. Вимірювання оптичної густини стандартного і піданалізного забарвлених розчинів завжди здійснюють по відношенню до розчину порівняння (нульового розчину). Як розчин порівняння можна використати частину піддослідного розчину, що містить всі додані компоненти, крім реагенту, що утворює з іоном, який визначається, забарвлену сполуку. Якщо реагент і всі інші компоненти розчину порівняння безбарвні і відповідно не поглинають променів у видимій частині спектра, як розчин порівняння можна використати дистильовану воду. При фотоколориметричному аналізі двокомпонентних забарвлених розчинів можливі такі варіанти:
спектри поглинання обумовлених компонентів не накладаються один на одного, тобто смуги поглинання у спектрах обумовлених ко мпо нентів А і В так розмежовані між собою, що при фотометруванні суміші з будь-яким із світлофільтрів поглинанням іншого компонента можна знехтувати (рис.1.). Фотометричне визначення обох компонентів, які є в суміші, легко здійснюється кожним з існуючих способів аналізу;
спектри поглинання обумовлених компонентів частково накла да ються один на одного. У цьому випадку при фотометруванні з різними світлофільтрами можна знехтувати світлопоглинанням лише одного з компонентів забарвленої суміші (рис.2.). Для цього підбирають такий світлофільтр, при якому в області максимального поглинання променів першим компонентом, світлопоглинанням другого компонента можна знехтувати. При вимірюванні оптичної густини забарвленої суміші з іншим світлофільтром в області максимального поглинання променів другим компонентом, завжди спосте рі гається сумарне погли нання світла обома компонентами. У цьому випадку світлопоглинанням першого компонента знехтувати не можна. Нехай буде суміш розчинів забарвлених компонентів А і В, що фотометруються зі світлофільтрами а і b, причому із застосу ванням світлофільтра а світлопоглинанням компонента В можна знехтувати. Тоді готують серії стандартних розчинів компонентів А і В і вимірюють їхню оптичну густину: розчинів компонента А зі світлофільтрами а і b, а розчинів компонента B тільки зі світлофільтром b. За отриманими даними для кожного з компо нентів будують градуювальні криві (рис.3,4). Потім вимірюють оптичну густину забарвленої суміші компонентів А і В зі світлофільтром а і за виміряним значенням Аx(а) з градуювальної кривої для чистого компонента А (крива а, рис.3.) відразу ж знаходять невідому концентрацію Сx(а) компонента А в під ана лізному розчині. Одночасно за допомогою кривої b з того ж графіка визначають оптичну густину АА(b) розчину компонента А зі світлофільтром b. Після цього вимірюють оптичну густину піддослідної суміші компонентів А і В зі світлофільтром b. Виміряне значення оптичної густини Аx(b) суміші є сумарною величиною, що складається з оптичної густини АВ(b) компонента В и оптичної густини AА(b) компонента А. Але так як АА(b) нам відома з рис.3., то по різниці величин Аx(b) і АА(b) знаходимо АВ(b). За знайденим значенням оптичної густини АВ(b) з кривої b (рис.4.) визначають невідому концентрацію Сx(В) компонента В в піддослідному розчині.
Таким способом визначають, наприклад, концентрацію іонів Мп(VII) і Сr(VI) у суміші розчинів КMпO4 і K2Cr2O7.
Вимірювання оптичної густини розчинів проводять при ( ( 550 нм (зелений світлофільтр), коли поглинає світло лише один перманганат-іон, і при ( ( 430 нм (синій світлофільтр), коли спостерігається сумарне світлопо гли нання обома забарвленими іонами.
За стандартними розчинами перманганат і біхромат-іонів будують градуювальні графіки А=f(С) із синім світлофільтром (( ( 430 нм) (рис.5. криві - 1,2), а для розчинів із зеленим світлофільтром (( ( 550 нм) (рис.5. крива - 3). За значенням оптичної густини піддослідної суміші, виміряної в області 550 нм, і за допомогою кривої 3 відразу визначають невідому концентрацію марганцю в піданалізному розчині.
Одночасно за допомогою кривої 2 визначають оптичну густину розчину перманганат-іона при ( ( 430 нм. Потім по різниці оптичних густин піддослідної суміші і розчину перманганат-іона при ( ( 430 нм (( А Х(430) = А Х(430) - А Mn(430)) по кривій 1 знаходять невідому концентрацію іонів хрому в піддослідній суміші.
Спектри поглинання обумовлених компонентів накладаються один на одного на всій видимій області спектра. У цьому випадку не можна вибрати ніяких ділянок видимої області спектра, де можна було би знехтувати світлопоглинанням одного з компонентів. Тому кількісне визначення компонентів проводять за допомогою спектрофотометрів, так як цей аналіз з фотоколориметрами практично здійснити неможливо.
Фотоколориметр КФК-2
Розглянемо будову і принцип дії фотоколориметрів на основі приладу КФК-2. Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2 (надалі - фотометр) призначений для вимірювання в окремих ділянках діапазону довжин хвиль, виділених світлофільтрами, коефіцієнтів пропускання і оптичної густини прозорих рідинних розчинів і прозорих твердих зразків, а також для вимірювання швидкості зміни оптичної густини речовини і визначення концентрації речовини в розчинах після попереднього градуювання фотометра споживачем. Цей прилад має широке застосування у сільському господарстві, медицині, на підприємствах водопостачання, у металургійній, хімічній, харчовій промисловості й інших галузях народного господарства. Фотометр дозволяє також здійснювати вимірювання коефіцієнтів пропускання розсіювальних суспензій, емульсій і колоїдних розчинів у світлі, що пропускається через вимірювальну кювету.
Нормальними умовами роботи для фотометра є:
температура навколишнього середовища - 15 ... 25 °С;
відносна вологість повітря, - 45 ... 80%.
Технічні дані приладу:
1. Спектральний діапазон роботи - 315 ... 980 нм. Весь спектральний діапазон розбитий на спектральні інтервали, які виділяються світлофільтрами.
2. Межі вимірювання коефіцієнта пропускання 5 ... 100 %, оптичної густини 0 ... 1.3.
3. Основна абсолютна похибка фотометра при вимірюванні коефіцієнта пропускання не більше 1.0 %. Основна абсолютна похибка фотометра при вимірюванні оптичної густини визначається за ГОСТ 12083-78.
4. Розкид показів, що характеризує випадкову похибку – не більше 0.3%.
5. Додаткова похибка калориметра внаслідок зміни напруги у мережі 22В від номінального значення 220В становить не більше 0.3 від основної похибки.
6. Додаткова похибка калориметра внаслідок зміни температури від 20 до 350С і від 20 до 100С - не більше 0.3 від основної похибки.
7. Джерело випромінювання — лампа КГМ 6.3 - 15.
8. Робоча довжина кювет – 50; 30; 20; 10; 5 мм. Можуть постачатися також і мікрокювети 10; 5; 3; 2 мм.
9. Приймачі випромінювання – фотоелемент Ф-26 для роботи у спектральному діапазоні 315 ... 540 нм; фотодіод ФД-24К для роботи у спектральному діапазоні 590 ... 980 нм.
10. Реєструючий прилад-мікроамперметр типу М 907 зі шкалою на 100 поділок, або мікроамперметр типу М 907-10 зі шкалою оцифрованою у коефіцієнтах пропускання τ та оптичній густині Д.
11. Споживана потужність – не більше 65 Вт.
12. Живлення фотометра від мережі змінного струму 22022В та частотою 50/600.5 Гц. Якщо напруга в мережі інша, прилад може обладнуватися додатковім трансформатором.
13. Габарити – 435 х 355 х 330 мм.
14. Маса - 12 кг.
15. Термін експлуатації – 10 років.
Принцип вимірювань на фотометрі
Принцип вимірювання коефіцієнта пропускання полягає в тому, що на фотоприймач подаються послідовно світлові потоки повний F0λ та той, що пройшов через піданалізне середовище Fλ і визначається відношення цих потоків. Відношення потоків визначає коефіцієнт пропускання τ піданалізного розчину.
На колориметрі це відношення визначається таким чином. Спочатку у світловий потік вставляють кювету з розчинником або контрольним розчином. Зміною чутливості приладу встановлюють покази приладу за шкалою коефіцієнтів пропускання, n1 , рівними 100 поділкам. Таким чином повний світловий потік умовно приймається рівним 100%. Потім у світловий потік ставлять кювету з піданалізним розчином. Отриманий відлік за шкалою, n2 буде відповідати Fλ . Відповідно коефіцієнт пропускання у відсотках буде рівним n2 тобто:
Оптична густина Д визначається за формулою:
Будова та схеми приладу
Схема оптична принципова (рис.6.)
Нитка лампи (1) конденсором (2) зображається в площині діафрагми (3) крапкою діаметром 2 мм. Це зображення об’єктивом (4,5) переноситься у площину, що віддалена від об’єктиву на 300 мм зі збільшенням 10Х. Кювета (10) з піданалізним розчином вставляється у світловий потік між захисними склами (9,11). Для виділення вузьких ділянок спектру призначені світлофільтри (8).
Теплозахищений фільтр (6) уведений у світловий потік при роботі у видимій частині спектру (400...490 нм). Для ослаблення світлового потоку при роботі у спектральному діапазоні 400....540 нм встановлені нейтральні світлофільтри (7).
Фотоприймачі працюють у різних частинах спектру:
фотоелемент Ф-26 (17) – в області 315...540 нм;
фотодіод ФД-24К (12) – області 590...980 нм.
Пластина (15) розділяє світловий потік на дві частини – 10% потрапляє на фотодіод ФД-24К та 90% на фотоелемент Ф-26.
Для вирівнювання фотопотоків, що знімаються з фотоприймача ФД-24К при роботі з різноманітними кольоровими світлофільтрами, перед ним встановлений фільтр (14) з кольорового скла СЗС-16.
При роботі з кюветами (19) малої ємкості у кюветний відсік встановлюється вставка (21) для мікроаналізу. Лінзи (20) зменшують світловий пучок у місці встановлення мікро кювет або пробірки. Лінзи (18) відновлюють світловий пучок до первинного діаметру.
Схеми електричні принципові
Електрична принципова схема колориметра складається з перетворювачів світлового випромінювання у електричні сигнали (фотоприймачів), вимірювального підсилювача постійного струму (ППС), стабілізаторів напруги 6.3 В (для живлення освітлювальної лампи) та 45 В (для живлення фотоеле мен та), а також джерел напруги 18 В для живлення ППС.
Фотоприймачі та ППС з усіма регулюючими та комутуючими елементами розташовані в оптичному блоці, а стабілізатори напруги з сітковим трансформатором – у блоці живлення.
Блок-схема приладу, що ілюструє його роботу подана на рис.7.
На рис.8 подана принципова електрична схема оптичного блоку, на рис. 9 – принципова електрична схема вимірювального підсилювача постійного струму, на рис.10 – принципова електрична схема блоку живлення. На рисунках 11 та 12 – принципові електричні схеми стабілізаторів напруг.
Підготовка до роботи та робота з приладом
Підготовка
1. Колориметр включити за 15 хв. до початку вимірювань. Під час прогрівання кювет ний відсік повинен бути відкритим (при цьому шторка перед фотоприймачами) перекриває світловий пучок.
2. Встановити необхідний для виконання вимірювань світловий фільтр.
3. Встановіть мінімальну чутливість колориметра. Ручку „Чувствитель ность” встановити у положення „1”, ручку „Установка 100 грубо” – у крайнє ліве положення.
4. Перед вимірюваннями та перед переключеннями фотоприймачів перевірити встановлення стрілки приладу на „0” за шкалою коефіцієнтів пропускання Т при відкритому кюветному відсіку. При зміщенні стрілки від нульового положення її підводять до нуля за допомогою потенціометра „Нуль”, який виведений під шліц.
Вимірювання коефіцієнта пропускання
1. У світловий пучок помістіть кювету з розчинником або контрольним розчином.
2. Закрийте кришку кюветного відсіку.
3. Ручками „Чувствительность” та „Установка 100 грубо” и „точно” встановіть відлік 100 за шкалою колориметра. Ручка „Чувствительность” може знаходитися в одному з трьох положень „1”, „2”, „3”.
4. Далі поворотом ручки (4), рис. 13, кювету з розчинником чи контрольним розчином замініть на кювету з піданалізним розчином.
5. Зніміть відлік за шкалою приладу, що відповідає коефіцієнту пропускання піданалізного розчину. Для реєструючого приладу М907-10 відлік зніміть за шкалою коефіцієнтів пропускання Т в % або за шкалою Д в одиницях оптичної густини.
6. Вимірювання виконайте 5-6 разів і кінцеве значення визначте як середнє арифметичне з отриманих значень.
Визначення концентрації речовини у розчині
При визначенні концентрації речовини у розчині слід витримувати таку послідовність у роботі:
вибір світлофільтра;
вибір кювети;
побудова градуювальної кривої для даної речовини;
вимірювання оптичної густини піданалізного розчину та визначення концентрації речовини у розчині.
1. Вибір світлофільтра
Виконувати вибір світлофільтра потрібно таким чином.
Налити розчин у кювету і визначити оптичну густину для всіх світлофільтрів. За отриманими даними побудувати криву, відкладаючи по горизонтальній осі довжини хвиль, що відповідають максимуму коефіцієнта пропускання світлофільтрів, вказані в описі на прилад, а по вертикальній осі – відповідні значення оптичної густини розчину. Відмітьте ту ділянку кривої, де виконуються такі умови:
оптична густина максимальна;
хід кривої приблизно паралельній до горизонтальної осі, тобто оптична густина мало залежить від довжини хвилі.
Світлофільтр для роботи вибирається так, щоб довжина хвилі, що відповідає максимуму коефіцієнта пропускання світлофільтра, припадала на відмічену раніше ділянку спектральної кривої піданалізного розчину.
Якщо ці умови виконуються для кількох світлофільтрів, то вибирається той, для якого чутливість колориметра вища.
2. Вибір кювети
Попередній вибір кювети виконується візуально, відповідно до інтенсивності забарвленості розчину. Якщо розчин інтенсивно зафарбований (темний колір), то варто користуватися кюветами з малою робочою довжиною. У випадку слабої зафарбованості розчину рекомендуються кювети з більшою робочою довжиною.
У кювету наливають розчин і вимірюють оптичну густину, встановивши необхідний світлофільтр. При вимірюванні лінійки розчинів виберіть розчин середньої забарвленості. Якщо в результаті отримане значення оптичної густини в межах 0.3 ... 0.5, то виберіть цю кювету для подальших вимірювань. Якщо виміряне значення оптичної густини більше ніж 0.5 ... 0.6, то слід вибрати кювету меншої робочої довжини, якщо менше 0.2 ... 0.3, то – більшої.
3. Побудова калібрувального графіка
Готується ряд розчинів даної речовини з відомими концентраціями, які охоплюють весь діапазон можливих змін концентрації цієї речовини в піданалізному розчині. Потім вимірюються оптичні густини всіх розчинів і будується калібрувальний графік, по горизонтальній осі відкладають відомі концентрації, а по вертикальній відповідні їм значення оптичної густини.
4. Визначення концентрації речовини у розчині
За виміряною оптичною густиною за градуювальним графіком, або за аналітичною формулою, що визначена відповідно до цього ж графіка в подальшому визначають концентрацію речовини у піданалізних розчинах. Для вимірювання оптичної густини піданалізний розчин з невідомою концентрацією наливають у робочу кювету (міняти місцями в процесі роботи робочу та контрольну кювети або змінювати контрольний розчин забороняється), для якої побудований градуювальний графік, включивши відповідний світлофільтр, визначають оптичну густину піданалізного розчину.
Завдання на виконання роботи:
1. Вивчити конструкцію і принцип роботи фотоколориметрів на прикладі приладу КФК-2.
2. Використавши шкалу стандартних розчинів відомої концентрації піданалізного розчину побудувати градуювальний графік та визначити його метрологічні характеристики.
3. Застосувати прилад для вимірювання оптичної густини піданалізних розчинів. Визначити концентрації невідомих розчинів піданалізної речовини.
Виконання роботи
1. За допомогою шкали калібрувальних водних розчинів відомих концентрацій солі FeCl3 (7 зразків, n=7) побудувати калібрувальний графік для фотоколориметра КФК-2. При цьому вибрати робочу довжину хвилі λ=540 нм та кювету довжиною 50 мм. Експериментальні дані для побудови калібрува ль ного графіка та розрахунку його метрологічних характеристик подані у табл. 1.
2. За допомогою фотоколориметра КФК-2 виміряти оптичну густину Д для трьох невідомих проб піданалізних водних розчинів невідомої концентрації. Вимірювання кожної проби виконати 3 рази (m=3). Визначити середнє значення (), параметр Д (одиниць) для кожної з проб. Результати вимірювань та розрахунків середніх значень занести у табл.2.
3. У письмовій формі дайте відповіді на контрольні запитання до роботи, що подані в кінці роботи.
Таблиця 1
Параметр
№ п/п калібрувального досліду
1
2
3
4
5
6
7
С[FeCl3](г/дм3) – ОХ
20.2
30.3
40.5
60.8
81
121.5
162
Оптична густина, Д – ОY
0.15
0.185
0.235
0.29
0.365
0.48
0.61
Параметр
Остання цифра шифру
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Ймовірність, P
0.9
0.95
0.98
0.99
0.8
0.9
0.95
0.98
0.99
0.8
Число ступенів вільності , f
n – 2
Таблиця 2
Оптична густина, Д (одиниць)
Обробка експериментальних даних
Розрахунки виконуються у такій послідовності:
1. Визначають середнє значення концентрації і оптичної густини стандартних розчинів та квадрати суми цих же величин: ; ; ; ().
2. Вираховують параметри градуювального графіка за формулами
; .
3. Визначають суму квадратів
.
4. Знаходять дисперсію оцінки, яка характеризує міру розсіювання експериментальних даних відносно прямої, за формулою
.
5. Використовуючи закон накопичення помилок, знаходять стандартні відхилення вільного члена Sa та коефіцієнта регресії Sb:
;
.
6. Визначають інтервальні значення констант і , які визначають число знаків після коми для значень а і b:
; .
Коефіцієнт Стьюдента tp,f для заданої ймовірності появи похибки p i числа ступенів вільності f = n-2 вибирають з таблиці 1 додатку 1 та окремо зазначають у протоколі роботи.
7. Знаходять коефіцієнт кореляції, який показує ступінь залежності величин X і Y, за формулою
.
8. Знаходять розрахункові значення концентрацій (та ) бензолу у спирті
.
9. Розраховують границі довірчих інтервалів (та )
.
10. Результати вимірювання представляють у вигляді .
Додаток 1
Таблиця 1
Число ступенів вільності, f
Значення tp,f при ймовірності p
0.2
0.4
0.6
0.8
0.9
0.95
0.98
0.99
0.999
1
0.23
0.73
1.38
3.1
6.3
12.7
31.8
63.7
636.6
2
0.29
0.62
1.06
1.9
2.9
4.3
7.0
9.9
31.6
3
0.28
0.58
0.98
1.6
2.4
3.2
4.5
5.8
12.9
4
0.27
0.57
0.94
1.5
2.1
2.8
3.7
4.6
8.6
5
0.27
0.56
0.92
1.5
2.0
2.6
3.4
4.0
6.9
6
0.27
0.55
0.90
1.4
1.9
2.4
3.1
3.7
6.0
7
0.26
0.55
0.90
1.4
1.9
2.4
3.0
3.5
5.4
8
0.26
0.54
0.90
1.4
1.9
2.3
2.9
3.4
5.0
9
0.26
0.54
0.88
1.4
1.8
2.3
2.8
3.3
4.8
10
0.26
0.54
0.88
1.4
1.8
2.2
2.8
3.2
4.6
11
0.26
0.54
0.88
1.4
1.8
2.2
2.7
3.1
4.5
12
0.26
0.54
0.87
1.4
1.8
2.2
2.7
3.1
4.3
13
0.26
0.54
0.87
1.4
1.8
2.2
2.7
3.0
4.2
14
0.26
0.54
0.87
1.3
1.8
2.1
2.6
3.0
4.1
15
0.26
0.54
0.87
1.3
1.8
2.1
2.6
2.9
4.0
16
0.26
0.54
0.86
1.3
1.7
2.1
2.6
2.9
4.0
17
0.26
0.53
0.86
1.3
1.7
2.1
2.6
2.9
4.0
18
0.26
0.53
0.86
1.3
1.7
2.1
2.6
2.9
3.9
19
0.26
0.53
0.86
1.3
1.7
2.1
2.6
2.9
3.9
20
0.26
0.53
0.86
1.3
1.7
2.1
2.5
2.8
3.8
Контрольні запитання
1. На чому базуються фотоколориметричні методи визначення концен тра ції розчинів?
2. Які розчини можна визначити як розчини порівняння?
3. У якому випадку при визначенні кількісного вмісту компонентів розчину замість фотоколориметра необхідно використовувати спектрофо тометр?
4. Для чого призначений колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2?
5. Напишіть формулу для визначення оптичної густини розчину.
6. В чому полягає принцип вимірювань на фотометрі?
7. Скільки фотоприймачів містить фотометр КФК-2?
8. Чи можна використовувати одну і ту ж саму калібрувальну лінію при перестановці місцями кювет, наприклад, помінявши місцями робочу кювету та контрольну?
Ділись своїми роботами та отримуй миттєві бонуси!
0%
Оголошення від адміністратора