Подякувати Студентському архіву довільною сумою
Admin
26.02.2023 12:38
Дякуємо, що користуєтесь нашим архівом!
Дослідження бінарного середовища кондуктометричним методом
Інформація про навчальний заклад
ВУЗ:
Інші
Інститут:
Не вказано
Факультет:
Не вказано
Кафедра:
Автоматики
Інформація про роботу
Рік:
2006
Тип роботи:
Методичні вказівки
Предмет:
Електротехніка
Частина тексту файла (без зображень, графіків і формул):
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ВОДНОГО ГОСПОДАРСТВА ТА ПРИРОДОКОРИСТУВАННЯ
КАФЕДРА ЕЛЕКТРОТЕХНІКИ ТА АВТОМАТИКИ
МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
до виконання лабораторної роботи № 3
“Дослідження бінарного середовища кондуктометричним методом”
з курсу “Спеціальні вимірювальні прилади і системи
в хімічній технології.”
Рівне 2006 Лабораторна робота № 3
Тема роботи: Дослідження бінарного середовища кондуктометричним методом.
Мета роботи: Вивчити фізичні основи кондуктометрії, ознайомитися з основними принципи вимірювання електропровідності розчинів та вимірюва льними схемами кондуктометричних концентратомірів. Вивчити будову і принцип дії кондуктометрів типу LM-302 та ЛК-563М. За допомогою зразкового стаціонарного кондуктометра LM-302 побудувати калібрувальний графік для переносного кондуктометра ЛК-563М, визначити параметри лінійного калібрувального графіка (y = a + bx). Застосувати кондуктометра ЛК-563М для вимірювання електропровідності водних розчинів електролітів.
Теоретичні відомості
Фізичні основи кондуктометрії
Метод вимірювання електричної провідності розчинів електролітів (кондуктометрія) широко використовують у лабораторній та виробничій практиці для хімічного аналізу, фізико-хімічних досліджень і автоматичного контролю за станом розчинів електролітів.
При розчиненні електроліти дисоціюють з утворенням іонів (додатньо заряджені – катіони; від’ємно - аніони). Однією з кількісних характеристик цього процесу є ступінь дисоціації α, що визначається відношенням числа молекул n, які розпалися на іони, до загального числа розчинених молекул N (іонізованих п і неіонізованих п( ):
(1)
У залежності від значення ( речовини підрозділяють на неелектроліти, сильні і слабкі електроліти. Так, якщо речовина не дисоціює, тобто α = 0, то вона не є електролітом. Якщо α наближається до одиниці, то розчин є сильним електролітом. Для слабких електролітів 0< α <<1.
За рахунок наявності іонів розчини отримують здатність проводити електричний струм.
Для оцінки електропровідності різноманітних речовин Кольрауш увів поняття еквівалентної електропровідності, яка визначається як електропро від ність розчину, який містить 1 грам-еквівалент речовини на 1 см3 розчину,
(2)
λ – еквівалентна електропровідність розчину;
η – еквівалентна концентрація розчиненої речовини, (г-екв/см3);
χ – питома електропровідність розчину, (ом-1см-1).
Ступінь дисоціації α можна виразити через еквівалентні провідності:
(3)
λ0 – гранична еквівалентна електропровідність розчину при нульовий концентрації (безконечному розбавленні).
Для деякого електроліту, який дисоціює за схемою АВ ↔ А+ + В-, гранична еквівалентна електро про від ність дорівнюватиме сумі граничних еквівалентних електропровідностей іонів, на які він дисоціює:
(4)
λ0А+ , λ0В- – граничні еквівалентні іонні провідності;
VK, VA – рухливості іонів (катіонів та аніонів) при безконечному розбавленні, тобто швидкість їх переміщення в електричному полі з градієнтом напруженості 1 В/см, виражена в см/с.
Об’єднавши вирази (3) та (4) отримуємо залежність еквівалентної електропровідності електроліту від рухливостей іонів і ступеня дисоціації:
(5)
У загальному вигляді залежність між питомою електропровідністю розчину, природою розчиненого електроліту та його концентрацією визначається законом Кольрауша:
(6)
На рис.1. показана залежність питомої електропровідності від концентра ції, що характерна для більшості електролітів.
При збільшенні концентрації розчину його питома електропровідність спочатку різко зростає, досягаючи деякого макси мального значення, а потім зменшується.
Отже, для отримання однозначної залежності між концентрацією і електро про відністю вимірювання необхідно ви ко нувати в межах концентрацій, що розміщені по одну сторону від максиму му. Оскільки ліві частини кривих мають більшу крутизну, то в цій області кондук то мет ричний метод матиме найбільшу чутливість. Крім цього як справа так і зліва від максимуму залежності близькі до прямолінійних. Тому з достатньою точністю можна вважати залежність між питомою електропровідністю і концентрацією електроліту лінійною у певних межах.
Якщо у розчині є суміш електролітів, то їх вплив на електропровідність розчину сумується пропорційно до відносної концентрації кожного компонента і рухливостей іонів, на які він дисоціює.
Вимірювання електропровідності розчинів
У „класичній” електродній кондуктометрії для вимірювання провідності використовують вимірювальну комірку (рис.2.), яка є посудиною, що містить два електроди, які встановлюються на певній визначеній відстані і заповнена піданалізним розчином.
У такому випадку на вимірювальну комірку досить суттєво впливають побічні ефекти, що виникають на границі „електрод-розчин”, проте можливо створити умови, коли цей вплив буде несуттєвим. Тоді опір комірки буде визначатися фактично лише перенесенням електричного струму іонами розчину, тобто його електропровідністю. При площі електродів S , відстані між ними L та питомій електропровідності розчину σ велична опору комірки R визначаться виразом:
(Ом). (7)
У кондуктометрії відношення L/S (см-1) називають постійною (константою) електролітичної комірки. Постійна комірки k визначається ефективною площею електродів Sеф і ефективною відстанню Lеф між ними. Значення k=(L/S)еф істотно залежить від конфігурації посудини комірки та характеру розподілу силових ліній поля в її міжелектродному просторі. У зв'язку з цим обчислити ефективні значення L і S практично не можливо, а тому значення k, як правило, визначають експериментально за еталонними розчинами. Для цього комірку заповнюють розчинами (як правило р-ном KCl) з відомою питомою провідністю σ1, вимірюють опір комірки R і за рівнянням (8) обчислюють середнє значення постійної комірки:
k = R χ1 , (8)
У принципі вимірювання електропровідності можна виконувати як на постійному так і на змінному струмах, проте на практиці постійний струм не використовують, оскільки результати вимірювання на постійному струмі значно спотворюються за рахунок електролізу піданалізного розчину та поляризації електродів.
Для зниження впливу поляризації застосовують електроди з розвинутою поверхнею, що виготовлені із хімічно стійкого матеріалу, наприклад, платини, а також знижують силу струму у вимірювальній комірці та підвищують частоту струму на комірці. В лабораторній практиці використовується частота 1 КГц.
Проте підвищення частоти призводить до появи ємнісної складової електропровідності комірки, яка зсунута по фазі на кут π/2 рад відносно активної складової і це утруднює вимірювання при використанні мостових вимірювальних схем.
Саме через це у кондуктометрії знайшов застосування так званий „потенціометричний” метод вимірювання електропровідності. При цьому вимірювальна комірка має не два, а чотири електроди, див. рис.3.
Електроди 1 та 4 є струмовими електродами до них підводиться напруга від зовнішнього джерела живлення і між ними у розчині протікає струм. Електроди 2 та 3 – потенціометричні зонди, за їх допомогою вимірюється падіння напруги у визначеному об’ємі контрольованого розчину. Падіння напруги пропорційне до опору контрольованого розчину, тобто до його концентрації. Застосування такого метода спільно з компенсаційним методом вимірювання напруги дозволило практично повністю усунути вплив поляризації електродів та виникнення ємнісної складової при вимірюваннях.
Це досягається завдяки тому, що індикаторні електроди звільнені від струмового навантаження и всі побічні електрохімічні процеси протікають лише на струмових електродах.
Вимірювальні схеми кондуктометрів
На сьогодні у кондуктометричних концентратомірах застосовуються мостові вимірювальні схеми.
На рис.4 подана принципова вимірювальна схема кондуктометра з неурівноваженим мостом.
Величини опорів R1, R2, R3 підібрані так щоб при певній концентрації піданалізного розчину міст знаходився у рівновазі і струму у його діагоналі не було. При зміні концентрації відносно цього номіналу, змінюється опір комірки Rx , баланс моста порушується і і у вимірювальній діагоналі протікає струм. Величина струму розбалансу пропорційна до зміни опору вимірю вальної комірки, а отже і до концентрації підана лізного розчину. Струм розбаласну вимірюється увімкненим у діагональ мілівольтметром, який можна такох проградуювати безпосередньо у величинах концентрації.
Однак у такої схемі є певні недоліки. Результати вимірювання у цьому випадку суттєво залежать від величини напруги, що живить міст. Тому у таких концентратомірах неохідно ретельно стабілізувати живильну напругу.
Інша схема яка застосовується у кондуктометрах є схемою з урівнова же ним мостом, див. рис.5.
У два сусідній плеча моста включені постійний опір R1 та опір вимірювальної комірки Rx . У два ынших плеча, разом з постійними опо рами R2 i R3 вклений реохорд R0 за домогою якого міст урівноважується.
Напруга з діагоналі моста cd подаеться на вхід електронного підсилювача ЭУ, який грає роль нуль-індикатора. Якщо мостава схема урівнова же на, то сигнал на вході в ЭУ дорівнює нулю и включений на його виході реверсивний двигун РД нерухомий. При зміні концентрації піданалізного розчину змінюється опір комірки Rx і міст розбалансовується. Сигнал розбалансу, через підсилювач ЭУ потрапляє на двигун РД. Двигун переміщує повзунок реохорда і стрілку приладу. Переміщення реохода відбувається до того моменту поки не насту пить рівновага мостової схеми.
Оскільки опір двоелектродної комірки є комплексним, то для компенсації ємнісної складової опору комірки, паралельно опру R1 , включають конденсатор С1 . Величину конденсатора визначають при налаштуванні приладу.
Проте така схема є працездатною лише за умови термостабілізації вимірю вальної комірки.
Автоматична тепрературна компенсація при вимірюваннях електоро провідності
Електрична провідність рідини істотно залежить від температури. Для водних розчинів електролітів підвищення температури на 1°С приводить до зростання електричної провідності на 1 ... 2,5%, тому у кондуктометричних приладах передбачають автоматичну температурну корекцію показів, або піданалізний розчин у процесі вимірювання термостатують. Електрична провідність рідини зростає з температурою за експоненціальним законом :
χ = Aе-B/T, (9)
де А і В – сталі, Т – абсолютна температура.
У вузькому температурному інтервалі справедливе лінійне наближення:
χt = χt о [1+( (t - t0)], (10)
де χt і χtо – електрична провідність при температурі відповідно t і t0 = 18 °С;
( – температурний коефіцієнт електричної провідності.
Оскільки температура більшості технологічних розчинів змінюється в ши ро ких межах, промислові кондуктометри повинні обладнуватися спеціальними пристроями температурної корекції. Загалом всі ці пристрої можна розділити на три основні групи:
автотермокомпенсатори електричного типу;
біметалічні термокомпенсатори;
пристрої термостабілізації вимірювальної комірки або піданалізного розчину.
Найпоширенішими в промисловості є автотермо ком пен сатори електрич ного типу. Пристрої термоста бі лі зації комірки набули поширення у лаборатор ній практиці.
Для компенсації температурної похибки в автоматичних приладах зазви чай використовують автоматичні температурні компенсатори електрич ного типу з використанням металевих термометрів опору (рис.6).
Для температурної компенсації необхідно забез пе чити рівність температурних коефіцієнтів опору вимірювальної Rx комірки (тобто контрольованого розчину) і термометра опору Rt. Для цього паралельно Rx включають шунтуючий резистор Rш з низьким температурним коефіцієнтом (наприклад, з манганінового дроту). Завдяки цьому температурний коефіцієнт опору рівнобіжного ланцюга Rx - Rш значно знижується в порівнянні з температурним коефіцієнтом розчину і наближається до температурного коефіцієнта термометра опору Rt, але має протилежний знак. Таким чином, загальний опір усього ланцюга майже не змінюється при коливаннях температури контрольованого розчину, тому що зміна опору ланцюга Rx - Rш компенсується рівним по величині і зворотною за знаком зміною опору Rt.
При автотермокомсації у випадку використання чотиелектродної вимірю ва льної комірки застосовують схему показану на рис.7.
Струм у розчині протікає між двома зовнішніми електродами 1 і 4, підклю ченими до джерела напруги U1. Завдяки великому обмежуючому опору рези стора R сила струму I у ланцюзі комірки залишається постійно незалежно від зміни опору розчину. Два внутрішніх електроди 2 і 3 виконують функції потенціометричних і призначені для вимірювання спаду напруги в розчині;
ΔU2,3 = IRЯ
де Rя = k/χ0 - опір розчину між електродами 2 і 3 (k - константа чотири електродної вимірювальної комірки, що залежить від відстані між електродами 2 і 3 та від площі їхньої поверхні). Отже,
,
де
Таким чином, різниця потенціалів між електродами 2 і 3 однозначно визна ча ється концентрацією контрольованого розчину. Вимірювана величина ΔU2,3 порівнюється з різницею потенціалів Uab на вершинах а і b зрівноважувального моста. Якщо Uab ≠ ΔU2,3 електронного підсилювача ЭУ надходить сигнал розбалансу ΔUx = Uab - ΔU2,3 . У момент рівноваги Uab = ΔU2,3 , при цьому струм у ланцюзі електродів 2 і 3 відсутній.
Автоматичну компенсацію температур них похибок вимірювань здійснює метале вий термометр опору Rt, включений в одне з плеч зрівноважувального моста. При зміні температури контрольованого розчину змі ню ється й опір Rt, у результаті чого різ ниця потенціалів Uab також міняється. Збільше ння ΔUab(Δt) при зміні Rt повинно бути рівним по величині і відмінне за знаком приросту ΔU2,3(Δt), викликаному зміною () температури контрольованого розчину. Цієї рівності досягають підбором параметрів компенсаційного моста (опорів резисторів R1, R2, R3) та напруги U2 .
Прилад для вимірювання провідності типу LM-302
Загальне
Прилад для вимірювання провідності типу LМ-302 призначений для виконання вимірювань у рідких (водних) середовищах (розчинах).
Область застосування приладу поширюється від надчистої води до висококонцентрованих кислот і лугів. Значення виміру ініціюється у виді тризначного числа, причому кома і розмірність вказуються автоматично. Компенсатор температури, що відключається, уможливлює проведення вимірювань у рідинах при температурі 0 ... 100°С. Компенсація відбувається автоматично, в залежності від налаштування. Прилад може сигналізувати встановлене граничне значення.
Технічні характеристики
Діапазони вимірювання
99 нСм до 999 мСм
у 7 діапазонах вимірювання
з десятковою градацією
Точність вимірювання
±0, 5% ± 3 цифри від кінцевого значення
Коливання температури в області робочої
температури
± 0, 5%
Вибір діапазону вимірювань
автоматичний, з фіксацією у
відповідному діапазоні
Діапазон робочої температури
+ 10 ... 40°С
Компенсація температури з настроюванням від 0 до 4%. К-1
273 ... 373 К (0 ... + 100°С)
Рекомендована температура
293 К (+ 20°С)
Електроживлення:
напруга в мережі
220 В ± 15%; 48 - 62 Гц
Споживана потужність
8 Вт;
12 В - 5 + 15% 7 Вт
Клас захисту
ІІ
Габаритні розміри
360 х 270 х 90 мм
Вага
~ 3 кг
Вимірювальна комірка
занурювальна з термометричним
чутливим елементом
Стала (константа) комірки
1 см-1 10%
Вигляд приладу з переду показано на рис.8.
Позначення до рисунка 8.
1 - вимикач батареї / світлова модуляція індикації
2 - вузол цифрової індикації
3 - перемикач режимів роботи
4 - регулятор температурної компенсації
5 - регулятор граничного значення
6 - світлова індикація "Граничне значення"
7 - повзунковий клавішний вимикач "Граничне значення"
8 - гніздо "Вимірювальна комірка"
9 - регулятор калібрування
Інструкція з експлуатації в режими „Робота від мережі”
Прилад типу LM-302 під’єднається до мережі електроживлення сітковим кабелем і вмикається мереживним вимикачем, який розташований на задній панелі приладу. Перемикач режимів роботи, що знаходиться праворуч від табло індикації, встановлюється на позицію "Контроль", а вимикач, розташований ліворуч від індикації, - на позицію "Індикація". Підключається вимірювальна комірка. Регулятор значення температурної компенсації потрібно поставити на "0". Прилад звертається до діапазону виміру 1В від 099 до 999 мкСм/см. Опорний опір, що вбудований у прилад, відповідає індикації 500 мкСм/см. Це значення відповідає в свою чергу провідності рідини при застосуванні сталої комірки, що дорівнює 1.00 .
Якщо значення сталої комірки відрізняється від 1.00 , то значення, яке індикується на табло, необхідно помножити на значення сталої комірки.
Наприклад:
z = 0,79 (см-1) - стала комірки;
500 • 10-6 (См/см) • 0,79 = 395 мкСм/см .
Це значення потрібно встановити за допомогою викрутки на регуля торі, розташованому над гніздом "Вимірювальна комірка". В даному випадку це значення необхідно проконтролювати. Пі сля такого налагодження прилад вважається відкаліброваним. Тепер перемикач режимів роботи переводиться в положення "χ", що відповідає вимірюванням провідності, а занурювальна комірка опускається у піданалізне середовище. Необхідно забезпечити мінімальну глибину занурення - до верхнього краю потовщення. Перемішуван ням потрібно добитися потрібної однорідності рідини. Якщо буде індикація провідності проводиться разом із температурною компенса цією, то регулятор температурної компенсації потрібно буде вс тановити на значення, залежне від даного піданалізного середовища.
Якщо переставити перемикач режиму роботи в положення "Ді апазон вимірювання блоковано", то вже знайдений діапазон вимірювання збережеться і ви зможете таким чином виконувати вимірювання різних проб у неперервно му режимі без того, щоб ще раз знаходити необхідний діапазон вимірювання.
Індикація „ААА” чи „ССС” говорить про вихід за рамки діапазону вимірювання.
Якщо цей стан через декілька секунд не буде усунено автоматично, то:
діапазон вимірювання заблоковано відповідним положенням вимикача діапазону вимірювання;
вимірювальна комірка або не підключена, або несправна.
У положенні "Накопичувач" значення, що з'явилося на індикаторі останнім, утримується на індикаторі.
Інструкція з експлуатації в режимі „Робота від батареї”
Для роботи, прилад стандартного виконання, підключають до джерела по стійної напруги 12 В за допомогою двожильного кабелю 2 х 0,25 см2 з урахуванням полярності джерела напруги, до гнізд, що розміщені на задній стінці приладу. Вимикач батарейного режиму, що знаходиться зліва від індикації, переводять у положення "Індикація".
У положенні "Батарея" вузол індикації відключають з метою еконо мії батареї приблизно через 20 секунд. Виконавши коротке переключення у положення "Індикація" цей режим можна повторити.
У положенні "Індикація" відключення не виконується, мінімальна напруга батареї встановлена приблизно 10 В і якщо напруга знизиться, то прилад автоматично відключиться. Якщо у положенні "Робота від батареї" при включеному мережевому вимикачі через мережевий кабель підводиться змінна напруга на 220 В , то прилад автоматично перемикається на роботу від мережі.
Якщо живлення від мережі відключиться, то робота буде продовжуватися у положенні перемикача "Робота від батареї".
Сигналізація граничних значень
Граничний серійний вимикач, вмонтований у прилад, може бути встановлено на значення між 0 і 999. Граничний вимикач вмикається та вимикається за допомогою повзункового клавішного вимикача. Органи керування розташовані в рамках поля з написом "Граничне значення".
При досягненні значення на індикаторі з встановленим граничним значенням, на полі керування загоряється лампочка, а реле, що знаходиться всередині приладу замикає контакт, з’єднаний з гніздом І (гнізда І та ІІ) на задній стінці приладу.
Крім цього, на задній стінці знаходиться гніздо ІІ. Підключившись до гнізд І (-) та ІІ (+) можна зняти стандартний аналоговий сигнал 0 ... 5 мА, пропорційний до індикації. За необхідності можна отримати інші стандартні аналогові сигнали або 0 ... 20 мА , або 4 ... 20 мА .
Вимірювальна комірка
У комплект приладу LM-302 входить вимірювальна комірка з приєднаним кабелем довжиною 1 м. Ця комірка є платиновою вимірювальною коміркою з трьома електродами і вмонтованим температурним зондом (рис.9). Додатково можлива комплектація з проточною вимірювальною коміркою (рис.10).
Додаткова протічна вимірювальна комірка типу 3021
За допомогою проточної вимірювальної комірки можна організувати неперервний контроль водних розчинів. Вхідний та вихідний патрубки обладнані штуцерами для шлангів типу НВ 9 або НВ 13. За своїм електричним функціям стержневі і проточні вимірювальні комірки є однаковими. Проточні вимірювальні комірки розраховані на максимальний тиск 0.2 мПа. Корпус комірки виконано з політетрафторидетилену.
Догляд за приладом та ремонт
Дефекти, що потребують ремонту у заводських умовах:
в положенні „Контроль” неможливо встановити знайдене значення;
діапазони вимірювання постійно скидаються, навіть у положенні перемикача „Контроль”.
Калібрування приладу в положенні „Контроль” дозволяється вико ну вати лише при підє’днаній вимірювальній комірці.
Дефекти, що потребують ремонту вимірювальної комірки:
Умова: в положенні „Контроль” індикується знайдене значення.
вимірювання при положенні вимикача „Вимірювання провідності χ” дає неточне значення;
діапазони вимірювання постійно скидаються в положенні вимикача „χ” , а при блокуванні діапазону вимірювання на табло з’являється значення 090 або ССС.
Крім калібрування приладу в положенні „Контроль” не має необхідності виконувати будь-які інші операції стосовно регулювання приладу.
Вимірювальну комірку в перервах між використанням необхідно зберігати в дистильованій воді. Комірку промивають, опускаючи її у знежирю вальну рідину (перхлорат етилену), а потім відмивають у дистильованій воді.
Прилад для вимірювання провідності типу ЛК-563М
1. Призначення.
1.1. Лабораторний переносний кондуктометр ЛК-563М призначений для вимірювання питомої електричної провідності водних розчинів електролітів.
1.2. Кондуктометр може бути використаний в агрохімічних лабораторіях для визначення загального солевмісту природних вод і водних ґрунтових витягів.
2. Технічні характеристики.
2.1. Діапазон вимірювання електричної провідності 50 ... 1400 мкСм/см.
2.2. Шкала кондуктометра проградуйована 0 ... 20 мкА, що відповідає 0...1400 мкСм/см. Значення шкали в мкА пропорційне значенню електропро відності в мкСм/см.
2.3. Параметри середовища, що аналізується:
температура, 5 ... 50 ºС;
тиск, до 500 кПа;
витрата через давач в проточному режимі вимірювання, 2 дм3/хв;
2.4. Умови експлуатації:
1) температура, 10 ... 35 ºС;
2) відносна вологість, 30 ... 80 %;
3) тиск 94 ... 104 кПа.
3. Порядок роботи.
3.1. Встановити кондуктометр у вертикальному положенні;
3.2. Регулятором 1 встановити стрілку на „0” шкали 2 (рис.11);
3.3. Перевірити реперну точку 3 (рис.11) так:
а) натиснути на кнопку „калібровка” 4 (рис.11);
б) утримуючи кнопку 4 (рис.11), в натиснутому положенні, ручкою регу ля тора 5 (рис.11) встановити стрілку приладу на реперну мітку 3 (рис.11), яка відповідає 15 мкА.
3.4. підключити давач 6 до роз’єму 7 (рис.11);
3.5. Занурити давач у досліджуваний розчин до рівня верхньої мітки (електроди повинні повністю зануритися у розчин).
3.6. Натиснути кнопку „Вкл.” 8 (рис.11);
3.7. Зробити відлік в мкА по шкалі 2 (рис.11). Відлік робити на протязі 5...7 секунд.
4. Технічне обслуговування.
4.1. Для вірної експлуатації необхідно робити догляд за кондуктометром:
щоденне обслуговування кондуктометра полягає в дотриманні його в чистоті;
після закінчення роботи давач повинен бути повністю відмитим від досліджуваного розчину дистильованою водою;
після відмивання і просушування давач 6 (рис.11) помістити у відведене для нього гніздо 9 (рис.11) і закрити кришку „футляру”;
при довгостроковому зберіганні кондуктометра в повітрі не повинно бути шкідливих домішок, які причиняють порушення покриття приладу.
На рисунку 12 подано схему електричну принципову приладу ЛК-563М .
Виконання роботи
1. За допомогою шкали калібрувальних водних розчинів солі KCl (10 зразків, n=10) та зразкового кондуктометра LM-302, за яким контролювали провідність калібрувальних розчинів побудувати калібрувальний графік для переносного кондуктометра ЛК-563 М. Експериментальні дані для побудови калібрувального графіка та розрахунку його метрологічних характеристик подані у табл. 1.
2. За допомогою переносного кондуктометра ЛК-563 М виміряти електро про від ність 3-х невідомих проб піданалізних водних розчинів. Вимірювання кожної проби виконати 3 рази (m=3). Визначити середнє значення (), параметр Е (мкА) для кожної з проб. Результати вимірювань та розрахунків середніх значень занести у табл.2.
3. У письмовій формі дайте відповіді на 10 контрольних запитань, що подані в кінці роботи.
Експериментальні дані
Таблиця 1
Дані вимірювання стандартних розчинів
№ п/п
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
χ (мкСм)/см – ОХ
137
195
400
520
720
815
1040
1310
1540
1670
Е (мкА) – ОY
1.8
2.5
4.9
6.3
8.8
9.9
12.7
15.8
18.2
19.5
Ймовірність, P
0.8
0.9
0.95
0.98
0.99
0.8
0.9
0.95
0.98
0.99
Число ступенів вільності , f
n - 2
Таблиця 2
Дані вимірювання невідомих розчинів
Е (мкА)
Обробка експериментальних даних
Розрахунки виконуються у такій послідовності:
1. Визначають середнє значення концентрації і оптичної густини стандартних розчинів та квадрати суми цих же величин: ; ; ; ().
2. Вираховують параметри градуювального графіка за формулами
; .
3. Визначають суму квадратів
.
4. Знаходять дисперсію оцінки, яка характеризує міру розсіювання експериментальних даних відносно прямої, за формулою
.
5. Використовуючи закон накопичення помилок, знаходять стандартні відхилення вільного члена Sa та коефіцієнта регресії Sb:
;
.
6. Вираховують інтервальні значення констант і , які визначають число знаків після коми для значень а і b:
; .
Коефіцієнт Стьюдента tp,f для заданої ймовірності появи похибки p i числа ступенів вільності f = n-2 вибирають з таблиці 3 додатку 1.
7. Знаходять коефіцієнт кореляції, який показує ступінь залежності величин X і Y, за формулою
.
8. Знаходять розрахункове значення концентрації бензолу в спирті
.
9. Розраховують границі довірчого інтервалу
.
10. Результати вимірювання представляють у вигляді .
Кожен з отриманих результатів для записати в окрему строку в кінці звіту про виконання лабораторної роботи.
Додаток 1
Таблиця 3
Число ступенів вільності
Значення tp,f при ймовірності p
0,2
0,4
0,6
0,8
0,9
0,95
0,98
0,99
0,999
1
0,23
0,73
1,38
3,1
6,3
12,7
31,8
63,7
636,6
2
0,29
0,62
1,06
1,9
2,9
4,3
7,0
9,9
31,6
3
0,28
0,58
0,98
1,6
2,4
3,2
4,5
5,8
12,9
4
0,27
0,57
0,94
1,5
2,1
2,8
3,7
4,6
8,6
5
0,27
0,56
0,92
1,5
2,0
2,6
3,4
4,0
6,9
6
0,27
0,55
0,90
1,4
1,9
2,4
3,1
3,7
6,0
7
0,26
0,55
0,90
1,4
1,9
2,4
3,0
3,5
5,4
8
0,26
0,54
0,90
1,4
1,9
2,3
2,9
3,4
5,0
9
0,26
0,54
0,88
1,4
1,8
2,3
2,8
3,3
4,8
10
0,26
0,54
0,88
1,4
1,8
2,2
2,8
3,2
4,6
11
0,26
0,54
0,88
1,4
1,8
2,2
2,7
3,1
4,5
12
0,26
0,54
0,87
1,4
1,8
2,2
2,7
3,1
4,3
13
0,26
0,54
0,87
1,4
1,8
2,2
2,7
3,0
4,2
14
0,26
0,54
0,87
1,3
1,8
2,1
2,6
3,0
4,1
15
0,26
0,54
0,87
1,3
1,8
2,1
2,6
2,9
4,0
16
0,26
0,54
0,86
1,3
1,7
2,1
2,6
2,9
4,0
17
0,26
0,53
0,86
1,3
1,7
2,1
2,6
2,9
4,0
18
0,26
0,53
0,86
1,3
1,7
2,1
2,6
2,9
3,9
19
0,26
0,53
0,86
1,3
1,7
2,1
2,6
2,9
3,9
20
0,26
0,53
0,86
1,3
1,7
2,1
2,5
2,8
3,8
Контрольні запитання
1. Що визначає закон Кольрауша, запишіть вираз для визнання електропровідності.
2. На яких ділянках графіків, що показані на рис.1 кондук то мет ричний метод матиме найбільшу чутливість?
3. Що таке постійна комірки у кондуктометрії?
4. Які сторонні процеси перешкоджають точному вимірюванню електро про відності розчинів на постійному струмі?
5. В чому перевага чотириелектродної вимірювальної комірки перед двоелектродною?
6. В чому основний недолік неврівноваженої мостової схеми при вимірюванні електропровідності розчинів?
7. Навіщо при вимірюваннях електропровідності необхідно проводити температурну корекцію?
8. Запишіть вираз яким визначається залежність провідності від температури для вузького температурного інтервалу?
9. Який з кондуктометрів, що використовуються у даній лабораторній роботі вважається зразковим.
10. З яких матеріалів виготовляють електроди для кондуктометрів.
Ділись своїми роботами та отримуй миттєві бонуси!
0%
Оголошення від адміністратора