ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5
ТЕМА: НАФТОВІ БІТУМИ.
ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ
Бітум - це складна суміш вуглеводнів і гетероорганічних сполук різноманітної будови. Основною сировиною для виробництва бітумів є залишкові продутої нафтопереробки: гудрони, асфальти процесу деасфальтизації, екстракти селективної очистки масляних фракцій. Виробництво нафтових бітумів здійснюється різними методами: продувкою гудронів повітрям (окислення), перегонкою мазутів з глибоким відбором дистилятів, деасфальтизацією гудронів пропаном.
Властивості бітумів залежать як від технології виробництва, так і від природи вихідної нафти. Це дозволяє одержувати бітуми, які відрізняються по якості і придатні для використання в різних галузях народного господарства.
У відповідності до методів одержання бітуми розділяють на окислені, залишкові, осаджені і компаундовані.
Класифікують бітуми і по області їх використання.
Найбільше застосування знаходять дорожні бітуми: в'язкі (ГОСТ 22245–76), призначені для виконання основних дорожню-будівельних робіт і рідкі (ГОСТ 11955–74), призначені для продовження сезону дорожнього будівництва. Далі по кількості використання бітумів йдуть покрівельні бітуми (ГОСТ 9548-74). Значна доля бітумів використовується будівельних роботах: це будівельні бітуми (ГОСТ 6617–76). Крім того, випускають спеціальні бітуми (ГОСТ 21822–76) для лакофарбової, шинної та електротехнічної промисловості, ізоляційні бітуми (ГОСТ 9812–76) для ізоляції трубопроводів і бітуми для заливочних акумуляторних мастик (ГОСТ 8771–76).
Для визначення технічних властивостей бітумів використовують традиційні (умовні) методи аналізу. Показники таких властивостей використовують для маркіровки, а також при вирішенні ряду питань виробництва та застосування бітумів.
В національні стандарти включені різні умовні характеристики бітумів і методи їх визначення, але на практиці використовуються тільки деякі, що описані нижче.
Пенетрація
Пенетрація - це глибина проникнення каліброваної голки в бітуми під дією певного тягаря на протязі заданого часу при фіксованій температурі. Пенетрація характеризує твердість бітуму і вимірюється в десятих частинах міліметра (ГОСТ 11501–78). Це найбільш загальний метод випробовування, за яким маркірують бітуми.
Температура розм'якшення
Бітуми, будучи сумішшю великої кількості різних сполук, переходять в рідкотекучий стан при поступовому підвищенні температури і характеризуються температурою розм'якшення, яку визначають в фіксованих умовах. Найчастіше температуру розм'якшення визначають за методом "кільця і кульки" (ГОСТ 11506-73). В світовій практиці цей показник використовується для характеристики покрівельних і спеціальних сортів бітумів.
Температура крихкості
Затвердіння бітумів при пониженні температури проходить поступово. Твердий бітум – доволі крихкий матеріал, однак стійкість його до розшарування залежить не тільки від температури, але й від умовного навантаження. Для визначення температури крихкості запропонований умовний метод - метод Фраасса (ГОСТ 11507–78). Визначення температури крихкості важливе для характеристики дорожніх і покрівельних бітумів.
Дуктильність
Дуктильність бітумів – це їх здатність розтягуватись в нитку. Її визначають, піддаючи зразок бітуму фіксованим розриваючим навантаженням при заданій температурі (ГОСТ 11505–75). Величина дуктильності визначається довжиною нитки, яка утворилась до моменту розриву. Цей показник має велике значення для дорожніх і деяких індустріальних сортів бітумів.
І. Визначення температури розм'якшення за методом “кільця і кульки”
1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ
1.1. При визначенні температури розм'якшення нафтового бітуму застосовують:
апарат для визначення температури розм'якшення бітуму по ГОСТ 1424-57 або апарат ЛТР, який включає в себе: підвіску на кільця, з відстанню між нижньою щільністю кілець і контрольним диском основи апарату 25+0,28мм; кільця латунні гладкі (без внутрішнього виступу) із внутрішнім діаметром 5,7+0,24мм і висотою 6,35мм; кільця латунні ступеневі з верхнім внутрішнім діаметром 17,7+0,24мм, нижнім внутрішнім діаметром 15,7+0,24мм і висотою 6,35мм; кульки сталеві по ГОСТ 3722-60, діаметром 9,5±0,05мм, масою 3,5±0,05г кожен;
пластинку поліровану металеву або скляну; баню або скляний стакан діаметром не менше 90мм і висотою нe менше 115мм; термометр ртутний типу ТН-3 і ТН-7 по ГОСТ 400-64;
сито з металевою сіткою N 07 по ГОСТ 358 4-53; ніж для зрізки бітуму; горілку газову або електричну плитку з регулятором нагріву; гліцерин по ГОСТ 6323-54; декстрин по ГОСТ 6034-51; тальк по ГОСТ 879-52; пінцет.
2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ
2.1. Перед випробовуванням зразок бітуму при наявності вологи, обезводнюється обережним нагріванням без перегріву до температури на 80-100°С вище очікуваної температури розм'якшення, але не нижче 120°С і не вище 180°С. Обезводнений і розплавлений до рухливого стану бітум проціджують крізь сито, а потім старанно перемішують до повного видалення бульбашок повітря.
2.2. Бітум наливають з деяким надлишком у два гладких кільця (для бітумів з температурою розм'якшення вище 110°С використовують два ступеневих кільця, які спочатку догрівають за допомогою горілки або електричної плитки до передбачуваної температури розм'якшення бітуму), розташовують пластинку, яка покрита сумішшю декстрина з гліцерином (1:3) або талька з гліцерином (1:3). При цьому слід уникати утворення бульбашок повітря.
2.3. Після охолодження кілець з бітумом на повітрі протягом 20 хвилин при 25±10°С надлишок бітуму гладко зрізають нагрітим ножем урівні з краями кілець.
2.4. Для бітуму з температурою розм'якшення вище 110°С надлишок бітуму зрізають після охолодження на повітрі протягом 5 хвилин, а потім витримують ще 15 хвилин.
2.5. Для бітумів з температурою розм'якшення нижче 25°С кільця з бітумом після охолодження на повітрі протягом 20 хвилин лишають на 3 хвилини в бані з водою при 5±1°С, після чого гладко зрізають надлишок бітуму.
3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБОВУВАННЯ
3.1. Для бітумів з температурою розм'якшення нижче 80°С.
Кільця з бітумом розташовують у отворах на підвісці. В середній отвір підвіски вставляють термометр таким чином, щоб нижня точка ртутного резервуара була на одному рівні з нижньою поверхнею бітуму в кільцях.
Підвіску з кільцями та випробовуваним бітумом поміщають в баню, яка заповнена водою при 5±1°С.
Після 10 хвилин підвіску виймають з бані, на кожне кільце в центрі поверхні бітуму кладуть пінцетом сталеву кульку, що була охолоджена в бані до 5±1°С, і опускають підвіску назад в баню, уникаючи появи бульбашок повітря на поверхні бітуму.
Встановлюють баню на нагрівальному приладі таким чином, щоб площина кілець була чітко горизонтальною. Температура води в бані після перших 3-х хвилин підігріву повинна підніматись зі швидкістк 5±0,5°С за хвилину.
3.2. Для бітумів з температурою розм'якшення вище 80°С визначена проводять по п.3.1. із слідуючими змінами:
для бітумів з температурою розм'якшення від 80 до 110°С в баню наливають суміш води з гліцерином (1:2);
для бітумів з температурою розм'якшення вище 110°С в баню наливають гліцерин;
температура витримки зразків бітуму протягом 10 хвилин в бані, що наповнена гліцерином з водою або гліцерином, повинна бути 34±1°С;
кулька повинна бути нагріта в бані до 34±1°С.
3.3. Для кожного кільця і кульки відмічають темпратуру, прu якій витеснений кулькою бітум торкнеться контрольного диску (основи) апарата.
Примітка: Якщо кулька витискає бітум, то випробовування повторюють. Якщо при повторному випробовуванні витиснення повторюється, то відмічають це в результатах.
4.1. За температуру розм'якшення бітуму приймають середнє арифметичне значення двфх паралельних визначень, заокруглених до цілого числа.
Допустимі розходження між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати величини, що вказані в таблиці.
ІІ. Метод визначення розтяжності
1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, МАТЕРІАЛИ
1.1. При визначенні розтяжності бітуму застосовуються:
дуктилометр, який складається з пластмасового або дерев'яного ящика (ванни), який викладений всередині оцинкованою жерстю або міддю; всередині ящика через усю його довжину проходить черв'ячний гвинт із направляючими, обертання гвинта надає направляючим поступального руху; з однієї сторони прилада закріплена стійка з трьома штифтами, відповідно трьом штифтам, які є на направляючих.На направляючих закріплений покажчик - стрілка, що пересувається при переміщенні їх вздовж лінійки. Черв'ячний гвинт приводиться в рух від мотора. Швидкість направляючих повинна бути об/хв.
форми латунні для бітуму - "вісімки" (див.креслення);
термометр ртутний скляний по ГОСТ 215-73, з інтервалом вимірю вання температур 0-50°С, з ціною поділки шкали 0,5°С;
ніж для зрізки бітуму з прямим лезом;
сито з металічною сіткою № 07 по ГОСТ 3584-73;
пластинка полірована металева або термостійка скляна;
тальк по ГОСТ 879-52;
гліцерин по ГОСТ 6823-54 або по ГОСТ 6259-71;
сіль поварена харчова по ГОСТ 13830-68;
декстрин по ГОСТ 6034-74;
спирт етиловий ректифікований технічний по ГОСТ 18300-72 або спирт етиловий технічний по ГОСТ 17299-71; папіросний папір по ГОСТ 3479-75.
2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБОВУВАННЯ
2.1. Перед випробовуванням бітум при наявності вологи обезводнюється обережним нагріванням без перегріву до температури не вище 80-100 °С вище температури розм'якшення, але не вище 180 °С (для дорожник бітумів - не вище 160 °С) при помішуванні скляною паличкою. Обезвожений і розплавлений до рухливого стану бітум проціжують через металеве сито і старанно перемішують до повного видалення бульбашок повітря.
2.2. Поліровану металеву або скляну пластинку і внутрішні бокові стінки вкладишів "вісімки" покривають сумішшю талька з гліцерином (1:3) або сумішшю декстрина з гліцерином (1:2). Допускається, що бокові стінки вкладишів покривають папіросним папером. Потім збирають форму на пластинці.
3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБОВУВАННЯ
3.1. Бітум, підготовлений по п.2.1. розплавляють і наливають в три форми тонким струменем від одного кінця форми до другого, поки вона не наповниться вище країв. Залитий у форму бітум залишають охолоджуватись на повітрі протягом 30-40 хвилин при кімнатній температурі, але не нижче 18°С, а потім гладко зрізають надлишок бітуму гарячим гострим ножем від середини до краю таким чином, щоб бітум заповнював форми урівні з її краями.
3.2. Форми з бітумом, не знімаючи з пластинки, розташовують у водяній ванні, об'єм води в якій повинен бути ке менше 10л (можна у ванну дуктилометра). Висота шару води над бітумом повинна бути не менше 25мм; у ванні підтримують температуру випробовування, добавляючи гарячу або холодну воду чи лід. При визначенні розтяжності при 25°С температура води підтримується 25±0,5°С., при визначенні розтяжності при 0°С температура води підтримується 0 ± 0,5°С.
Після 1 години форми з бітумом виймають з води, знімають з пластинки і закріплюють в дуктилометрі, для чого кільця зажимів форми надівають на штифти, що знаходяться на салазках і на стойці дуктилометра. Після цього знімають бокові частини форм. Якщо зразки витримувались не в дуктилометрі, а в другій ванні, то перед тим, як переносити їх в дуктилометр, його також наповнюють водою, яка має температуру випробовування, в такій кількості, щоб вода покривала штифти не менше ніж на 25мм. Після того, як температура води в дуктилометрі встановиться 25±0,5°С при випробовуванні прі 25°С і 0±0,5°С - при випробовуванні при 0°С, включають мотор дуктилометра і спостерігають за розтяжністю бітуму.
Швидкість розтяжності при випробовуваннях при 25°С і 0°С повинна бути 5 см/хв.
Припускається при визначенні розтяжності бітуму при 0°С встановлювати перегородку в середині ванни дуктилометра.
При визначенні розтяжності бітумів, що мають густину значн більшу або меншу за густину води (при розтяжності нитки бітум дістають дно або вспливають на поверхню води), густину води зміню ють добавленням розчину солі або гліцерину (для збільшення густини) і етилового спирту (для зменшення густини).
ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
4.1. За розтяжність бітуму поймають довжину нитки бітуму в сантиметрах, нка відмічена покажчиком є момент її розриву, для ковкого зразка проводять три визначення. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне значення трьох паралельних визначень.
Допустиме розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 10% від середнього арифметичного результатів, що порівнюються.
ІІІ. Визначення пенетрацї (глибини проникнення голки)
1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, МАТЕРІ АЛИ
1.1. При визначенні пенетрацї застосовують пенетрометр Річардоока-Фореота, який складається з циліндричної відполірованої голки довжиною 50,8мм і діаметром 1-1,02мм, кінець голки має бути конічним і цілком симетричним довжиною 6,35мм, з кутом від 80 40" до 90 40". Вістря голки має бути затуплено діаметром 0,15 (±0,01мм) ;
термометр ртутний типу ТН-3 по ГОСТ 400-52: чашка діаметром 55мм і висотою 35мм; піскова або масляна баня; водяна ванна ємкістю 1,5л і висотою 70 мл; кристалізатор; сито з металевою сіткою № 07 по ГОСТ 3584-73.
2.ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБОВУВАННЯ
2.1. Перед випробовуванням зразок бітуму при наявності вологи, обезводнюється обережним нагріванням без перегріву до температури на 80-100°С вище очікуваної температури розм'якшення, зле не нижче 120°С і не вище 180°С. Обезводнений і розплавлений до рухливого стану бітум проціджують крізь сито, а потім старанно перемішують до повного видалення бульбашок повітря.
2.2. Бітум наливають в чашку на висоту ке менше 30мм і охолоджують на протязі 1 години при температурі 18-20°С.
2.3. Після охолодження чашку з бітумом поміщають у водяну ванну з температурою 25 °С і витримують 1 годину. Температуру у водяній ванкі підтримують постійною, додаючи по потребі гарячу або холодну воду.
2.4, Після того чашку із зразком бітуму виймають з водяної ванни і розміщають в кристалізатор, наповнений водою так, щоб висота шару води над поверхнею була не менше 10мм і температури води 25°С,
3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБОВУВАННЯ
3.1. Кристалізатор встановлюють на столик пенетрометра, попередньо встановлений горизонтально.
3.2. Підводять вістря голки до поверхні бітуму так, щоб голка тільки злегка торкалась поверхні бітума.
3.3. Доводять кремальєру до верхньої площадки стержня і встановлюють стрілку на "0".
3.4. Натискають на кнопку, одночасно вмикають секундомір, і дають можливість голці вільно ввійти в досліджуваний зразок, (на протязі 5 сек).
3.5. Після цього доводять нижню частику кремальєри знову до верхньої площадки стержня з голкою, яка рухається разом із стрілкою. Відхилення стрілки показує глибину проникнення голки за 5 сек в градусах.
3.6. Дослідження повторюють не менше 3 разів., обмиваючи вістря голки розчинником після кожного проникнення в бітум.
4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
4.1. За величину пекетрації приймають середнє значення в градусах, яке відповідав глибині проникнення голки в десятих долях міліметра. Допустимі розходження між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати величини, що вказані в таблиці для певних величин пенетрацї.