Міністерство освіти та науки України
Національний університет “Львівська політехніка”
Кафедра фотоніки
Методичні вказівки для виконання лабораторних робіт
з курсу “Лазерні технології”
для студентів 4-го курсу кафедри “Фотоніки”
Підготував
доцент Д.І.Попович
ЛЬВІВ-2012
Лабораторна робота № 1
ПРИСТРІЙ Й ОСНОВНІ ЕЛЕМЕНТИ ТВЕРДОТІЛЬНЫХ ЛАЗЕРІВ
Ціль роботи:
ознайомитися із принципом дії, складом, пристроєм і блок-схемою лазерів;
вивчити конструкції та основні елементи випромінювачів твердотільних лазерів; ;
набути практичні навички по обслуговуванню й догляду за елементами випромінювача лазера.
1.1. Устаткування й прилади
Лазерна технологічна установка ГОР-300(ГОС-301); генераторна головка твердотільного лазера; лазерний стрижень, лампа накачування, відбивний блок, набір дзеркал резонатора, допоміжні матеріал.
1.2. Загальні положення
Відповідно до законів квантової механіки енергія атома може мати певний дискретний ряд значень, названих рівнями енергії. Самий нижній рівень енергії (рис1.1. а) при якому енергія системи мінімальна, називається основним рівнем . Інші рівні ( ) відповідають більше високій енергії системи й називаються збудженими. У збудженому стані атом може перебувати лише короткий час і прагне перейти в один зі станів з меншою енергією. Такі переходи можуть здійснюватися атомами мимовільно (спонтанно) (мал. 1,6) або вимушено (під дією електромагнітної хвилі із частотою ν, при цьому з атома виділяється відповідна різниця енергій . Частота випромінюваної хвилі визначається залежністю Планка:
( 1)
де - постійна Планка ().
Зовнішня резонансна хвиля «розгойдує» електрон і прискорює його падіння на рівень із меншою енергією. Падаюча хвиля визначає напрямок поширення випущеної хвилі й підсилюється лавиноподібно (мал. 1..в).
Якщо атом спочатку перебуває на якому-небудь із нижніх рівнів, то при падінні на речовину електромагнітної хвилі із частотою ν, обумовленої вираженням (1.), атом речовини перейде з більше низького рівня на більше високий (мал. 1.. г). Різниця енергій , необхідна для такого переходу, береться з енергії падаючої електромагнітної хвилі. У цьому полягає процес поглинання. У природних умовах нижні енергетичні рівні населені більш щільно, ніж верхні. Отже, щоб зробити середовище підсилююче електромагнітну хвилю, необхідно досягти нерівноважного стану, при якому населеність верхнього рівня N2 буде більше населеності нижнього N1 т.т. N2>N1. У цьому випадку прийнято говорити, що в середовищі існує інверсія населеності, маючи на увазі, що різниця населеностей N2-N1>0 протилежна тієї, котра існує у звичайних умовах (N2-N1 <0). Середовище, у якій відтворюється інверсія населеності, називається активною.
Процес, під дією якого атоми переводяться на верхні рівні, називається накачуванням. Існує кілька методів накачування.
Прилади, що підсилюють наведеним способом електромагнітну хвилю в оптичному діапазоні, називаються лазерами (англ. Laser). Ця назва утворена початковими буквами слів англійської фрази: Light amplification by stimulated emission of radiation - посилення світлових хвиль за допомогою змушеного випромінювання.
При поширенні електромагнітної хвилі в активному середовищі щільність потоку фотонів у ній поступово підвищується. Однак більшість активних середовищ мають низький коефіцієнт квантового підсилення. Так, для 100-кратного підвищення, амплітуди хвилі підсилювач на рубіні повинен мати довжину більше 920 м. Для скорочення розмірів підсилювачів у їхню конструкцію введений позитивний зворотний зв'язок. Для цього активне середовище розміщають між двома дзеркалами з високим коефіцієнтом відбиття (рис .2). У цьому випадку електромагнітна хвиля, що поширюється в напрямку, перпендикулярному до дзеркал, буде по черзі відбиватися від них, багаторазово проходити через активне середовище, підсилюючись протягом дії джерела накачування.
Рис. 1.
Для виводу з резонатора пучка підсиленого випромінювання використовують різні методи, що дозволяють зберегти частину енергії в резонаторі для підтримки процесу посилення. Найчастіше для цього одне із дзеркал (вихідне) є світлоділильним. Частина випромінювання для його споживання воно випускає, а частина повертає для подальшого посилення в резонаторі.
Рис. 2.
Таким чином, основними елементами оптичного квантового генератора є резонатор з поміщеної в нього активним середовищем, система накачування активного середовища, джерело живлення й схема керування роботою лазера. До додаткових пристроїв, що забезпечують працездатність лазера в необхідному режимі, ставляться система охолодження активного середовища й елементів системи накачування, пристрою для керування й контролю параметрів випромінювання й ін. Блок-схема лазера показана на мал. .3.
Рис. .3
Активне середовище.
Як активне середовище застосовується матеріал з певними властивостями. Він повинен мати відповідні рівні для взаємодії з випромінюванням такої довжини хвилі, на якій даний матеріал здатний випускати флуоресцентне випромінювання, тобто на частотах, що задовольняють рівнянню (.1).
Повний діапазон довжин хвиль, що перекривають лазерами, становить від 0,1 до 1000 мкм. Практично використаються лазери з випромінюванням у діапазоні 0,3-10 мкм. На практиці застосовуються наступні лазери:
на штучному рубіні (Al2O3+Cr3+) з довжиною хвилі λ=0,693 мкм;
на склі з неодимом (λ =1,06 мкм);
на ітрій-алюмінієвому гранаті з неодимом (λ =1,06 мкм);
на CО2 λ=10,6 мкм
гелій-неоновий λ =0,6328 мкм
азотний (λ =0,3371 мкм);
аргоновий, працюючий на декількох довжинах хвиль в голубій й зеленій областях спектра;
на арсеніді галію (λ =0,85...0,9 мкм) і ін.
За своїм агрегатним станом активні середовища можуть бути класифіковані: твердотільні, газові й рідинні. Вид застосовуваного активного середовища визначає конструкцію випромінювальної головки лазера, метод накачування й охолодження активного середовища.
Твердотільні активні середовища застосовують у вигляді суцільних або порожніх циліндрів, а також стрижнів прямокутного профілю. До газових лазерів ставиться клас генераторів, у яких як активне середовище використають різні гази, їхні суміші або пари металів. Лазер з рідким активним середовищем (на розчинах неорганічних з'єднань редкоземельних елементів або органічних барвників) не знайшло поки широкого застосування в техніці. Обсяг газового або рідинного активного середовища формується при заповненні прозорих (непрозорих) ємностей або при прокачуванні середовища через робочий простір випромінювача. Перші називають відпаяними, другі - прокачными системами.
. Система накачування активного середовища.
Щоб одержати вимушене випромінювання, необхідно у великій кількості часток активного середовища створити інверсну населеність рівнів - "накачати" середовище. Це досягається трьома способами: оптичним накачуванням, електронним збудженням і резонансним переносом енергії.
Оптичне накачування засноване на переводі електронів на більш високі енергетичні рівні при поглинанні світла від допоміжного джерела. У якості останнього частіше застосовуються лампи-спалахи або лампи безперервного горіння, у яких розрядний електричний струм формує високотемпературну плазму, що випромінює електромагнітну енергію в широкому діапазоні довжин хвиль. Щоб забезпечити ефективну передачу енергії спалаху лампи накачування активному середовищу лазера, лампу й лазерний стрижень розташовують паралельно один одному й оточують відбивачем тієї або іншої конструкції. У сучасних генераторних головках (рис .3) лампу 1 і стрижень 2 розміщають у паралельних отворах у кварцевих циліндрах 3, зовнішня поверхня яких має дзеркальне, що відбиває (наприклад, металеву фольгу) або інтерференційне покриття, причому останнє селективно відбиває лише ту частину світла, що відповідає спектру поглинання активного середовища. Оптичне накачування частіше застосовується для твердотільних і рідких активних середовищ.
Метод створення інверсії населеностей прямим електронним збудженням використовується в газових активних середовищах. Типовим прикладом такого порушення може служити електричний розряд у газі. Електрони, що випускаються катодом, зіштовхуються з атомами й молекулами газу, і їхня кінетична енергія перетвориться в енергію збудження атомів або молекул. Іонізація розрядного проміжку здійснюється від джерела високої напруги.
Метод резонансного переносу енергії застосовується для порушення газових активних середовищ, що містять два або більше компоненти із приблизно однаковими верхніми енергетичними рівнями (наприклад, Не й Ne або N2 й CO2). У процесі зіткнень електрони збуджують один з газів. Молекули збудженого газу, зіштовхуючись із молекулами іншого газу, передають йому енергію порушення, тим самим переводячи їх на верхній рівень, що й приводить до інверсії населеності. Так, у Не-Ne-лазері (мал. .4) електронами збуджується гелій, і він передає енергію порушення неону.
Рис. .4
Існують також газодинамический і хімічний методи накачування, але вони поки не знайшли широкого застосування.
Конструкція генераторної головки твердотільного лазера.
У сучасних лазерах на твердому тілі генераторна головка (мал..5) складається з активного середовища 1, лампи накачування 2, відбивача 3, металевого корпуса 4, ущільнень 5 для герметизації оптичних елементів, кришок 6, 7 й 8 для герметизації лазерного стрижня й лампи накачування, а також штуцерів 9 для підводу й відводу холодоагенту системи охолодження. Деталі конструкції виготовлені з коррозіонностійкого матеріалу або покриті антикорозійними покриттями.
Рис. .5
Резонатор (мал. 6.) складається із двох дзеркал (плоскої або сферичних або їхньої комбінації), на які нанесені інтерференційні покриття, розташовані на відстані, кратній напівхвилі випромінювання, для забезпечення резонатора на частоті генерації. Одне із дзеркал має покриття, що повністю відбиває (100%), інше - напівпрозоре для відбору енергії з резонатора.
Рис. .6
Джерела живлення лазерів складаються із джерела струму, випрямляча й формуючої лінії системи накачування. Блоки живлення працюють в одному із трьох режимів, що визначається максимальною напруою заряду накопичувача (1250, 2500 або 5000 В) з відповідними значеннями зарядного струму. Тип формуючої лінії й схема включення елементів (ємностей й індуктивностей), що входять у її склад визначають взаємозв'язок тривалості імпульсу накачування, його енергії й форми при зміні параметрів напруги живлення (мал. .7). З огляду на, що робоча напруга ламп накачування значно нижче напруги їхнього самопробою, до складу системи накачування вводять схему підпалу, що іонізує межелектродний проміжок для формування електричної дуги робочої напруги.
Рис. .7
Схема керування роботою лазера призначена для забезпечення роботи всіх елементів лазера в заданому режимі. У серійних установках застосовуються системи керування модулятором (СУМ) стандартного виконання, що входять до складу блоків живлення. СУМ забезпечує заряд накопичувальних конденсаторів в одиночному режимі, періодичному (діапазон частот 1/20...20 Гц) від внутрішнього або від зовнішнього генератора тактових імпульсів, а також поджиг лампи накачування в тих же режимах.
Система охолодження генераторної головки.
Найбільш часто в лазерах застосовується водяне охолодження, що складається, як правило, із двох контурів. У внутрішньому контурі циркулює дистильована вода, у зовнішньому (проточному) вона охолоджується.
. Порядок виконання роботи
1. Вивчити принцип дії й склад лазерів. Занести у звіт рекомендованої форми, що, блок-схему лазерної установки. Ознайомитися із пристроєм кожного із блоків лазера на прикладі лазерної установки "ГОР-300".
2. Ознайомитися з особливостями конструкції генераторної головки твердотільного лазера й записати їх у протокол.
.3. Вивчити характеристики основних елементів випромінювачів твердотільних лазерів (стрижня, лампи, відбивача, дзеркала резонатора), зняти їхні розміри. Зобразити ескізно ці елементи в протоколі, вказавши основні розмірні характеристики.
4. Ознайомитися з методикою обслуговування генераторної головки.
5. Розглянути конструктивні особливості випромінювача газового Не -Ne-лазера й записати їх у протокол.
Методика обслуговування генераторної головки
Перед виконанням роботи необхідно вивчити методичні вказівки до неї.
Регламентне обслуговування генераторної головки:
розібрати генераторну головку лазерної установки ГОР-300;
очистити елементи головки від іржі й накипу й промити проточною водою;
ватою, змоченої в спирті, протерти лазерний стрижень, лампу накачування й кварцевий блок;
вимити торці стрижня спиртом, висушити їх й обмахнути білячою кистю, вимитою в спирті;
зібрати головку в такій послідовності:
зібрати блок 3 (див. рис .5), помістити його в корпус головки 4 і закрити корпус однієї із кришок 6;
установити лампу накачування 2 і зафіксувати її кришкою лампи з ущільненням 5;
установити лазерний стрижень 1 із закріпленим ущільненням 6 на одному з його кінців і зафіксувати його кришкою;
закрити генераторну головку другою кришкою 6, пропустити в її отвори кінці лампи 2 і лазерний стрижні 1;
установити кришку 8 з ущільненням 5 на інший кінець лампи накачування 2;
надягти на вільний кінець лазерного стрижня 1 ущільнення 6 і зафіксувати його кришкою 7;
очистити торці стрижня білячою кистю.
Лабораторна робота № 2
КЕРУВАННЯ ЕНЕРГЕТИЧНИМИ ПАРАМЕТРАМИ ЛАЗЕРНОЇ ТЕХНОЛОГІЧНОЇ УСТАНОВКИ. ККД ЛАЗЕРА
Ціль роботи:
вивчити, склад і пристрій електричної частини лазерної технологічної установки (ЛТУ);
ознайомитися з етапами перетворення енергії в лазерних установках і з методами виміру енергетичних параметрів лазерного випромінювання;
зняти енергетичну характеристику ЛТУ залежно від параметрів схеми накачування;
визначити ККД лазера при різних режимах його роботи.
2.1. Устаткування й прилади
Лазерна технологічна установка "ЛТИ-205-1"; фотометр ФН-М; лазер газовий ЛГ-105.
2.2. Загальні положення
Для збудження твердотільних і газових випромінювачів використовуються джерела живлення, що працюють на специфічне навантаження у вигляді газорозрядного проміжку. У газових лазерах джерело живлення безупинно збуджує активний елемент (у газорозрядній трубці), а у твердотільних лазерах - через лампи накачування. Пристрої електроживлення лазерів здійснюють імпульсне або безперервне збудження газорозрядних ламп оптичного накачування або газових активних середовищ.
Основні функціональні елементи імпульсного джерела живлення (мал. 1): індуктивно-ємнісний перетворювач (ИEП) сіткової напруги в джерело струму; високовольтний випрямляч (ВВ); дільник зворотного зв'язку (ДОС); накопичувач енергії (НЭ); блок запалювання газорозрядного проміжку високовольтним імпульсом (БЗ); система керування (СУ); лампи накачування (ЛН).
Рис. 1
ИЕП являє собою особливий клас пристроїв, принцип дії якиx заснований на явищах резонансу в електричних ланцюгах, що містять індуктивності і ємності. Він дозволяє трансформувати електромагнітну енергію таким чином, що змінний синусоїдальний струм на його виході виходить пропорційним вхідній напрузі й незмінним за значенням незалежно від зміни опору навантаження. Паралельна тиристорна комутація дозволяє раціонально керувати зарядним ланцюгом. Нечутливість ИЕП до коротких замикань дозволяє включати паралельно виходу, перетворювача тиристорний комутатор.
ВВ призначений для формування напруги постійного струму, що накопичена в накопичувачі енергії, і складається з набору мостів, з'єднаних паралельно або послідовно залежно від максимальної напруги й значення зарядного струму.
ДОС входить до складу системи регулювання й стабілізації вихідної напруги.
Енергія електричного поля в НЭ може бути накопичена в конденсаторах, а магнітного - у котушках індуктивності. Застосовуються також електрохімічні методи накопичення електромагнітної енергії в акумуляторних батареях. Залежно від режиму роботи лазера використовуються одноконтурні накопичувачі й накопичувачі зі штучною довгою лінією. Число ділянок LC не перевищує п'яти. У ряді випадків, наприклад для лазерних технологічних установок, потрібна складна форма імпульсу випромінювання лазера, що дозволяє оптимізувати процеси зварювання, розмірної обробки матеріалів й ін. Для цієї мети застосовуються багатоконтурні схеми з різними електричнимипараметрами, контури в яких комутуються в певній послідовності.
В джерелах для накачування твердотільних і газових лазерів, розряду накопичувача передує запалювання газорязрядного проміжку високовольтним імпульсом.
БЗ містить генератор імпульсів запалювання, високовольтний трансформатор, підключений до електрода лампи накачування, а також, що блокує конденсатор.
В cxему СУ (рис. 2) входять генератор тактових імпульсів (ГТИ), тригер зарядки (ТТ), пристрій порівняння (ВУС), реле керування (РУ), вузол блокування (БЛ), формувач імпульсів керування розрядним контуром (ФИ). Схема, що задає цикл роботи джерела живлення. Працює наступним чином. ГТИ своїм імпульсом перекидає ТТ у стан зарядки накопичувача й видає сигнал на РУ. Енергія мережі через ИЕП і ВВ надходить на НЭ. Напруга на ємностях збільшується, і його частина (Цос) з ДОС вступає на перший вхід ВУС. На другий вхід ВУС подана напруга задатчика Uз. У момент рівності цих напруг ВУС виробляє сигнал, що повертає ТТ у вихідний стан
Рис. 2.
"немає зарядки". Одночасно із цим на виході РУ з'являється сигнал, що переводить ИЕП у виключений стан. Разом із сигналом Цу ТТ виробляє сигнал на вхід ФИ, що запускає БЗ. Повторну зарядку накопичувача можна починати не раніше, ніж деіонізується лампа накачування (12 мс). Із цією метою в СУ уведений БЛ, що спрацьовує одночасно з ФИ й замикає ТТ на час деіонізації лампи.
При створенні джерел живлення газових лазерів їхню зовнішню характеристику необхідно погодити з вольт-амперною характеристикою газового розряду й забезпечити початкове запалювання розрядного проміжку. Найпростішими джерелами живлення газових лазерів є випрямні пристрої, що навантажують на газорозрядний проміжок, паралельно якому включено активний баластний опір. Для початкового запалювання газорозрядного проміжку використовується БЗ. Причини невисокого ККД лазера – багатогранність процесу перетворення струму сіткової напруги в постійний струм високого потенціалу, а також відносно невисока ефективність перетворення енергії накачування в активному середовищі в енергію люмінесценції. Саме більше число етапів перетворення енергії при оптичному накачуванні пояснює істотно низький ККД лазера на твердому тілі в порівнянні з газовими, що використовують накачування прямим електронним збудженням або резонансним переносом енергії: для лазерів на рубіні й гранаті.
ККД досягає 1%, на склі з неодимом 5,0...6,0%, тоді як для молекулярних лазерів на СО2 він становить 20...25%.
У лазерних установках енергетичні параметри лазерного випромінювання вимірюють прямим або непрямим методом. Для встановлення абсолютного значення енергії випромінювання може застосовуватися калориметричний вимірник типу ИКТ-1М або фотометр ФН-М. Вимірник енергії одиночних імпульсів ИКТ-1М є диференціальним калориметром із твердотільним поглинаючим навантаженням. Принцип роботи приладу полягає в порівнянні теплової дії лазерного випромінювання, поглиненого приймальним елементом, з тепловою дією постійного струму, що розсіює на тому ж поглинаючому навантаженні. Нагрівання навантаження, поглиненою енергією, реєструється мідним дротовим термометром опору, включеним у мостову схему. Прилад складається з вимірювальної головки 1, блоку індикації 2 й юстирувального механізму (див. рис. 2). У ЛТУ часто використовується відносний метод виміру енергії. Процес виміру при цьому заснований на відхиленні частини лазерної енергії за допомогою світлоділильної пластини 3 на п’єзокерамічний датчик 4. З виходу датчика знімається електричний сигнал, пропорційний рівню випромінювання, що подає на нього, і подається на вхід вимірника енергії ИЭ-2, що входить до складу ЛТУ.
Принцип реєстрації енергії з допомогою фотометра ФН-М ґрунтується на фотоелектричному вимірюванні величини сигналу лазерного випромінювання.
2.3. Порядок виконання роботи
Ознайомитися з методичними вказівками до даної роботи.
Вивчити електричну частину ЛТУ, зобразити її в протоколі.
Підготувати до вимірювання енергії фотометр ФН-М.
Зняти енергетичну характеристику установки залежно від зміни енергії імпульсу накачування.
Розрахувати КПД лазера для різних режимів роботи.
2.4. Методика виконання роботи
Зняти з установки предметний трьохкоординатний столик і на його місце вертикально встановити вимірювальну головку, щоб вихідне з об'єктива лазерне випромінювання попадало безпосередньо в її вхідне вікно. При цьому головку виставляють так, щоб вісь лазерного променя проходила через центр вхідного вікна.
Тумблером "Сеть" включити прилад. Після прогріву приладу протягом 30 хв поставити перемикач діапазонів «ДЛИНА ВОЛНЫ», «УСИЛЕНИЕ», «ОСЛАБИТЕЛЬ» у відповідне положення ..
У присутності викладача включити лазерну установку "ЛТИ-205-1'', при цьому запускається двигун системи охолодження й включається висвітлення робочих зон установки.
Послідовно вимірювати рівень енергії за приладом ФН-М при різних значеннях напруги накачування . Показання занести в табл. . .
Побудувати залежність Ел=f(U) для різних значень накачування лазера.
Визначити ККД ЛТУ при досліджуваних режимах роботи:
Побудувати залежність .
Енергетичні характеристики та ККД ЛТУ «ЛТИ-205-1»
Ел, Дж
U,В
U,В
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3
ЛАЗЕРНИЙ ВІДПАЛ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ
Мета роботи: дослідити мікроструктури та властивості металів і сплавів після імпульсної лазерної обробки .
Структура металів і сплавів впливає на їх властивості і в свою чергу визначається термічною обробкою. Основними видами термічної обробки є: відпал, нормалізація, гартування, відпуск та хіміко-термічна обробка.
Відпал приводить структуру сталі в стан рівноваги відповідно до діаграми залізо-цементит. Форма та розміри фазових складових будуть визначатися видом відпалу.
Після нормалізації за рахунок прискореного охолодження на повітрі від температур аустенізації зерно в сталі стає більш дрібним, а також підвищується ступінь дисперсності перліту.
Сталь після відпалу та нормалізації має високу пластичність, добре оброблюється різанням, має твердість 160...260 НВ.
Гартування приводить до утворення в сталях мартенситної структури, яка має високу твердість (60...66 HRC). Крім мартенсит} в сталі присутній залишковий аустеніт, а в заевтектоїдних та багатьох легованих сталях - карбіди в різній кількості та різного складу.
Відпуск загартованих сталей проводять для зняття внутрішніх напружень та змін структури, яка визначає необхідні механічні властивості. Основний вплив на властивості сталей справляє температура відпуску.
Хіміко-термічна обробка (лазерне легування) - це термічна обробка, яка поєднує теплову дію з хімічною, внаслідок чого змінюється хімічний склад та структура в поверхневих шарах, а іноді по всьому об'єму виробу. Шар металу зі зміненим складом отримав назву дифузійний шар, чи дифузійна зона. Присутність та будову цієї зони можна виявити методами макро- та мікроаналізів
. Мікроскопічний метод (мікроаналіз) полягає у вивченні структури металів за допомогою металографічного мікроскопа при збільшенні від 50 до 1500 разів. Структуру, яку спостерігають у мікроскопі, називають мікроструктурою. Металографічний мікроскоп працює у відбитому світлі. Мікрошліфи потребують після шліфування обов’язкового полірування.
Мікроструктура шліфа виявляється тільки після травлення реактивами (наприклад, 5%-й розчин азотної кислоти в спирті).
Реактив нанесений на поверхню шліфа, неоднаково діє на елементи (зерна, фази, структурні складові та їх межі), які різняться будовою або хімічним складом. Одні з них протравлюються менше, інші – більше. Найсильніше травляться межі зерен. У зв’язку з цим світові промені відбиваються по-різному. Елементи, котрі протравились більше, будуть темними, а протравлені менше – світлими.
ЛАЗЕРНЕ ЛЕГУВАННЯ ПОВЕРХНІ МЕТАЛІВ ТИТАНОМ, ХРОМОМ ТА ІНШИМИ ЕЛЕМЕНТАМИ
При легуванні металів та сплавів титаном, хромом та іншими елементами на поверхні можуть виникати дифузійні шари різного фазового складу. При обробці технічного заліза та сталей із вмістом вуглецю не більше 0,2...0,3 % дифузійний шар складається в основному з твердого розчину титана (або хрому чи іншого елемента) в залізі. При більшому вмісті вуглецю на поверхні виникають карбідні фази перехідних металів з твердістю, яка може досягати HV 4000 (для карбіду титана).
Порядок виконання роботи
Включити лазерну установку ГОР-300 та провести обробку заданих зразків при різних значеннях густин лазерної енергії .
Підготувати мікрошліфи опромінених зразків та провести їх мікроскопічний огляд..
Замалювати мікроструктури оброблених лазером зразків .
Проаналізувати замальовані мікроструктури, зробити висновки про будову оброблених лазером матеріалів та дифузійних шарів після різних режимів обробки.
Лабораторна робота №4
ОДЕРЖАННЯ ТОНКИХ ПЛІВОК МЕТОДОМ ЛАЗЕРНОГО ВИПАРОВУВАННЯ У ВАКУУМІ
ВСТУП
Сучасні методи одержання тонких плівок можна розділити на механічні, хімічні та конденсаційні. Вибір методу одержання плівок зумовлюється структурними, механічними та фізичними параметрами, якими повинен володіти тонкоплівковий зразок. У мікроелектроніці найбільш широко застосовуються конденсаційні методи одержання тонких плівок: термічне вакуумне випаровування, катодне вакуумне розпилення, іонно-плазмове розпилення, лазерне напилення тощо. Технологічно ці методи пов’язані зі створенням розрідження у робочій камері.
Одержання вакууму
Залежно від розрідження, яке необхідно отримати в системі, методи одержання вакууму поділяють на такі стадії: 1) одержання форвакууму; 2) створення в системі розрідження від 1.3·10-2 – 1.3·10-3 Па аж до одержання надвисокого вакууму 1.3·10-7 – 1.3·10-8 Па і нижче.
Для одержання вакууму 1.3·10-3 Па використовують форвакуумні насоси. Принцип дії найпростішого форвакуумного насосу такий (рис.1): у металічному відшліфованому циліндрі, який має два отвори, на валу ексцентрично обертається стальний ротор, в якому зроблений виріз паралельно осі. В цьому вирізі є дві пластинки-лопаті А і В, що розсуваються пружиною, яка міститься між ними. Лопаті щільно притискуються пружиною до циліндра, в якому обертається ротор (рис. 1а).
При обертанні стального ротора об'єм між лопаттю А і вхідним клапаном у металічному циліндрі збільшується, і газ всмоктується (рис. 1а). Згодом пластина В відкриває клапан для виходу газу і газ виштовхується лопаттю А із циліндра (рис. 1б).
У сучасних форвакуумних насосах у металічному циліндрі ротор у вигляді ексцентрика обертається навколо осі, що проходить через центр циліндра. В цьому випадку ротор дотикається до циліндра тільки в одному місці, виконуючи при обертанні функції лопатей. Є двомоторні форвакуумні насоси.
Для більшої щільності та зменшення тертя між циліндром і лопатями (ротором) вільний простір заповнюють форвакуумним маслом, рівень якого контролюється за допомогою скляного віконця з міткою. Форвакуумні насоси створюють вакуум не більше 6·10-1 Па. Щоб дістати вакуум 1.3·10-2 – 1.3·10-5 Па, використовують дифузійні вакуумні насоси.
Рис.1. Схема форвакуумного насосу
Схема і принцип роботи найбільш поширеного паромасляного дифузійного насоса показана на рис. 2. На дні металевого циліндра є рідина, що випаровується під дією електричного нагрівача 3.
Верхня частина насоса вакуумно щільно з'єднується з об'ємом, в якому необхідно створити розрідження, а нижній патрубок сполучається з форвакуумним насосом. Він створює в системі попередній вакуум. Коли розрідження у системі становить 1.3 Па, вмикають нагрівник паромасляного дифузійного насосу. Якщо вакуум у системі 5.2 Па, то вмикати паромасляний насос не рекомендується, бо масло може окислитися. При кипінні пари масла піднімаються по трубці 1 і з великою швидкістю виходять через сопла 2, захоплюючи гази, що дифундують із системи внаслідок низького тиску, який утворюється в насосі при конденсації парів масла на холодних стінках металевого циліндру. Молекули газу разом з крапельками масла потрапляють у нижню частину паромасляного насоса і відкачується форвакуумним насосом. Щоб стінки металевого циліндра не нагрівалися, вони охолоджуються проточною водою.
Рис.2. Схема дифузійного насосу
Залежно від геометричних розмірів і конструкції паромасляні насоси можуть мати різні швидкості відкачки.
Паромасляні насоси прості та надійні в експлуатації. Їх основний недолік – порівняно високий тиск парів масла, що не дає змоги одержати високий вакуум (1.3·10-4 Па) без додаткових пасток. При роботі паромасляного насоса частина парів масла (особливо легко летючі його фракції) потрапляють у вакуумну систему і забруднюють її.
Для зменшення забруднення маслом і збільшення розрідження в системі до 1.3·10-3 Па біля верхньої частини паромасляного дифузійного насосу ставлять спеціальні відбивачі та пастки, які охолоджують рідким азотом. Можна також застосовувати іонні пастки. Коли пари масла дуже шкідливо впливають на структуру та фізичні властивості плівки, то в окремих випадках використовують ртутні дифузійні вакуумні насоси.
Для відкачки газів і парів, які не конденсуються на охолоджених до температури рідкого азоту пастках, застосовують сорбційні насоси. За сорбенти можна брати активоване вугілля, активований окис алюмінію тощо.
У замкнених системах після досягнення розрідження 1.3·10-3 Па використовують термічне розпилення активних металів (барій, титан), які при випаровуванні та конденсації поглинають велику кількість активних інертних газів, створюючи в системі високий вакуум.
На цьому принципі працюють іонно-сорбційні насоси, в яких активний метал випаровується протягом необхідного часу. Є два типи таких насосів: іонно-сорбційні з термічним випаровуванням активного металу та іонно-сорбційні з катодним розпиленням поглинача. Недолік іонно-сорбційних насосів – велика селективність по швидкості відкачки для різного сорту газів.
Випаровування
Після досягнення високого вакууму завдання полягає в тому, щоб одержати в установці пари речовини, з якої необхідно виготовити плівку. Існує декілька способів нагрівання речовини до високої температури: 1) за допомогою джоулевого тепла; 2) електронним пучком; 3) високочастотним полем; 4) електричною дугою; 5) лазерним променем. Застосування того чи іншого способу зумовлюється метою, яка ставиться при дослідженні плівок.
Найменше забруднюється плівка при нагріванні речовини лазерним променем, електронним пучком і високочастотним полем, але ці методи вимагають додаткової апаратури . Найбільш часто застосовується резистивний метод нагрівання. Відомі два його типи. Коли речовина проводить струм і має велику пружність парів у твердому стані, то її нагрівають, пропускаючи через неї електричний струм. Цей метод не вносить забруднень у конденсат, але його використання обмежується властивостями речовини. Більш універсальним є метод нагрівання за допомогою нагрівників. В якості нагрівників використовують тугоплавкі матеріали, які мало взаємодіють з іншими речовинами (Мо, W, Та). Форма випарників може бути різноманітною: спіральки, човники, тигельки та ін. Щоб зменшити взаємодію розплавлених речовин з матеріалом випарника, часто використовують кварцові, алундові та інші тигельки, на які намотується стрічка тугоплавкого металу, а через неї пропускають електричний струм. Електричний струм може імпульсно пропускатися через сам випаровуваний матеріал і такий метод називають вибухом дротин.
Кількість речовини розраховують таким чином, щоб при повному випаровуванні отримати плівку певної товщини. Повне випаровування є необхідною умовою при одержанні плівок складних сполук, коли пружність парів окремих компонент неоднакова. Щоб краще зберегти стехіометрію в конденсаті, речовину можна випаровувати окремими маленькими порціями (дискретне випаровування) або раптово (вибухове випаровування). При дискретному випаровуванні у нагрітий до високої температури випаровувач через певні проміжки часу поступає із дозатора невелика кількість речовини, яка раптово випаровується. Ці методи за своєю суттю близькі до лазерного випаровування.
Механізми конденсації
Процес конденсації значною мірою зумовлюється швидкістю випаровування ω речовини, яка визначається за формулою:
(1)
де p - тиск насиченої пари; µ - молекулярна маса; Tm- температура плавлення речовини.
Пружність насичуючої пари для більшості елементів і сполук, які при нормальних умовах в твердому стані, дуже мала. Для збільшення пружності насиченої пари речовину нагрівають до певної температури. Температура, при якій пружність насичуючої пари дорівнює 1.3 Па, називається температурою випаровування. У більшості випадків температура випаровування більша від температури плавлення. Але є такі речовини, які мають великий тиск насичуючої пари і в твердому стані, тоді відбувається процес сублімації.
Швидкість конденсації характеризується термічним коефіцієнтом акомодації α , який показує, яка частина атомів, що зіткнулася з підкладкою, конденсується. Термічний коефіцієнт акомодації якісно можна виразити через температуру або енергію падаючої частинки T1, E1, адсорбованого шару T2, E2 і поверхні Ts, Es у такому вигляді:
(2)
Аналіз формули (2) показує, що термічний коефіцієнт акомодації αT =1 при T2 = Ts або E2 = Es, тобто існує теплова рівновага між адсорбованим шаром і підкладкою (теплопровідність підкладки дуже велика). Енергія молекулярного пучка суттєво не впливає на швидкість конденсації. Однак існує критична густина потоку пари, при якій починається процес конденсації. Значення критичної густини потоку пари залежить від умов конденсації і визначається такими параметрами: температурою підкладки, енергією десорбції та часом життя адсорбованого атома на поверхні підкладки. Швидкість конденсації залежить також від структури, мікрорельєфу і чистоти підкладки.
Випаровування речовин проводять у високому вакуумі. Під високим вакуумом розуміють таке розрідження газу, коли довжина вільного пробігу атомів (молекул) більша від розмірів балону, в якому відбувається випаровування. У цьому випадку рух атомів прямолінійний і описується законами Ламберта. Згідно з ними кількість речовини, яка досягає одиниці поверхні підкладки, що знаходиться під кутом ( до нормалі, пропорційна cos(() і обернено пропорційна квадрату відстані від точкового випарника до підкладки. Це дає змогу розрахувати кількість речовини, що осідає на одиниці площі підкладки, якщо відомо, скільки речовини випарувалося для різноманітних конструкцій випарників.
При вакуумі 1.3·10-3 Па довжина вільного пробігу молекул дорівнює 5.47 м, що набагато більше будь-якої лабораторної вакуумної установки. Однак при такому розрідженні у багатьох випадках не можна одержати плівки з властивостями, характерними для масивного зразка. Це пов’язано із забрудненням плівки залишковими газами, які можуть взаємодіяти з матеріалом конденсату або створювати численні дефекти у кристалічній структурі. А тому в багатьох роботах випаровування проводять у надвисокому вакуумі 1.3·10-7 – 1.3·10-8 Па.
Підкладки
Для структурних досліджень найкраще використовувати підкладки, які легко розчиняються у воді, спирті, ацетоні або іншому нешкідливому розчиннику. Структура підкладки суттєво впливає на процеси зародження і ріст конденсату. За структурними ознаками всі підкладки поділяють на аморфні (цапонлак, колодій, скло, плавлений кварц), полікристалічні (всі метали напилені на скляну підкладку солі) та монокристалічні. Монокристалічні підкладки використовуються здебільшого для одержання епітаксійних плівок.
Можна використовувати монокристали речовин, які випаровуються (гомоепітаксія), і монокристали іншого хімічного складу (гетероепітаксія).
Величина кристалітів і структура конденсату визначається також температурою підкладки. При низьких температурах розмір критичних зародків може бути дуже малим, із збільшенням температури підкладки зростає величина кристалітів. При конденсації на монокристалічні підкладки існує температура, при якій починається епітаксійний ріст плівки (температура епітаксії). Із підвищенням температури підкладки зменшується коефіцієнт акомодації. Температура, при якій коефіцієнт акомодації дорівнює нулю, називається критичною температурою.
Залежно від температури підкладки (Тs) розрізняють три механізми конденсації. Якщо температура підкладки перебуває в межах (Тm – температура плавлення), то конденсат формується за механізмом пара-рідина-кристал, при - пара-кристал і при - пара-аморфний стан-кристал.
Суттєвий вплив на процеси зародження і