МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ УКРАЇНИ національний університет "Львівська політехніка"  EMBED Word.Picture.6 
 емісійний спектральний аналіз Затверджено на засіданні кафедри аналітичної хімії Протокол № 3 від 14 листопада 2006 р. Львів - 2006 Емісійний спектральний аналіз. Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу “Аналітична хімія” (фізико-хімічні методи аналізу) для студентів хімічних спеціальностей / Укл. Ятчишин Й.Й., Цюпко Ф.І., Полюжин І.П., Ларук М.М., Шаповал П.Й., Борова О.Я. - Львів: Видавництво Національного університету "Львівська політехніка", 2006. - 22 с. Укладачі: Ятчишин Й.Й., д-р.хім.наук, проф. Цюпко Ф.І., канд. хім. наук, доц. Полюжин І.П., канд. тех. наук, доц. Ларук М.М., канд. тех. наук, доц. Шаповал П.Й., канд. хім. наук, доц. Борова О.Я., канд. хім. наук, доц. Відповідальний за випуск Рецензенти: Никипанчук М.В., д.х.н., професор Максимович І.Є., к.т.н., доцент 1. Фотографування спектрів спектрографом ІСП - 28 Будова спектрографа ІСП – 28 Кварцовий спектрограф ІСП-28, що призначений для отримання і фотографування емісійних спектрів в інтервалі 200 – 600 нм (ультрафіолетова та видима частина спектру), використовується для якісного і кількісного аналізу металів, сплавів, руд та ін. об’єктів. Принцип його дії полягає в розкладанні випромінювання досліджуваного зразку у спектр за допомогою кварцової призми. Це випромінювання утворюється збудженими атомами зразка, які переведені у стан атомарної пари дією електричної дуги чи іскри. Спектр фіксується на світлочутливій емульсії фотопластинки. Для отримання електричної дуги чи іскри спектрограф обладнано дуговим (або іскровим) генератором, який живиться від мережі змінного струму. У штативі спектрографа кріпляться електроди: знизу – еталони чи аналізовані зразки, зверху – загострені на конус в 1 мм вугільні електроди зі спектрально чистого графіту. Штатив під’єднано до генератора дуги чи іскри. Оптична схема приладу ІСП-28 зображена на рис. 1.  EMBED Word.Picture.8 
 Рис. 1. Оптична схема приладу ІСП-28. Випромінювання 1 від збуджених атомів зразка проходить через трьохлінзовий освітлювач (складається з конденсорів 2, 3 і 4), щілину 5 і потрапляє на дзеркальний об’єктив коліматора 6, який відбиває падаючі промені під кутом 2’17’’. Пучок паралельних променів від дзеркального об’єктиву потрапляє на призму 7, яка розкладає їх у спектр. Об’єктив 8 збирає промені у своїй фокальній площині 9, яка співпадає з площиною емульсії фотопластинки. Розмір щілини спектрографа можна задавати від 0 до 0,4 мм з кроком 0,001 мм. Відлік ширини розкривання щілини проводять за шкалою барабана. Для забезпечення додаткового фокусування щілину можна також пересувати і вздовж оптичної осі. Для обмеження розміру щілини за висотою використовують діафрагму з фігурними вирізами (діафрагма Гартмана) чи працюють з дев’ятиступінчатим послаблювачем 10. Безпосередньо за щілиною на корпусі приладу змонтований затвор, призначений для встановлення тривалості експозиції фотопластинки. Касета з фотопластинкою закріплюється на рамці касетної частини при допомозі клинових затискачів. 1.2. Порядок фотографування спектрів Перед виконанням роботи необхідно ретельно зачистити робочу поверхню електродів. Один електрод (еталон чи аналізований зразок) затискають у нижній тримач штативу. Другий (спектрально чистий вугільний електрод діаметром 5-6 мм, загострений на конус зі зрізаною вершиною діаметром 1 мм) закріплюють у верхньому тримачі штативу. Віддаль між електродами (дуговий проміжок) встановлюють за допомогою шаблону товщиною 2 мм. Ширина щілини спектрографа – 15-20 мкм. Перед щілиною поміщають дев’ятиступінчатий послаблювач. Джерелом збудження є генератор ДГ-2, який працює в дуговому режимі. Проміжок між електродами розрядника повинен становити 0,7 мм, сила струму дуги – 3,5 А, сила струму трансформатора – 0,1 А. Після вмикання кнопки «ПУСК», що подає живлення на електроди, пучок променів, який утворюється між ними, фокус...